[發(fā)明專(zhuān)利]一種SSZ?13分子篩的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611187250.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106629761B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛招騰;李改;夏建超;文懷有;談赟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海卓悅化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/04
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/04
• 代理公司: 上海華工專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)31104
• 代理人: 繆利明,應(yīng)云平

1.一種SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將USY分子篩或Beta分子篩與N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨溶液混合，攪拌，過(guò)濾，得到吸附有N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨的USY分子篩或者Beta分子篩，記為混合物A，和含N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨的濾液L；

(2)以Al₂O₃計(jì)的鋁源、以SiO₂計(jì)的硅源、以M₂O計(jì)的堿源和水按照摩爾比為1:(10～80):(2.5～40):(100～2400)混合均勻，然后加入SAPO-34分子篩與SSZ-13分子篩的混合晶種，得到混合物B；

(3)將一定量混合物A添加至混合物B中，混合均勻后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，在120～180℃下晶化8～48h，冷卻，過(guò)濾，得到的晶化產(chǎn)物經(jīng)過(guò)洗滌，干燥，焙燒，得到SSZ-13分子篩；

所述步驟(1)中的USY分子篩或者Beta分子篩與N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨溶液的質(zhì)量比為1:(10～50)；

所述步驟(2)中混合晶種與以SiO₂計(jì)的硅源的質(zhì)量比為(0.1～5):100；

所述步驟(3)中的一定量混合物A與步驟(2)中的以SiO₂計(jì)的硅源的質(zhì)量比為(5～20):100；

所述步驟(2)中的硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯和白炭黑中的一種或多種；

所述步驟(2)中的鋁源為偏鋁酸鈉和十八水硫酸鋁中的一種或兩種；

所述步驟(1)中的濾液L重復(fù)用作后續(xù)一批次或多批次的SSZ-13分子篩合成中步驟(1)制備混合物A的原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨溶液的質(zhì)量濃度為20～60％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的SAPO-34分子篩與SSZ-13分子篩的質(zhì)量比為(0.1～10):1，SAPO-34分子篩的以SiO₂計(jì)的硅含量為4～12％，SSZ-13分子篩的硅鋁比為3.5～60。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的USY分子篩硅鋁比為9～100，Beta分子篩硅鋁比為15～150。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中的堿源為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中的USY分子篩或Beta分子篩與N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨溶液混合，在20～60℃下攪拌6～10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中的晶化產(chǎn)物在空氣中于500～600℃焙燒4～10h。