[發明專利]一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201611187060.4
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106719901A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 葛亞明;劉俊稚;許賽賽;楊淑蘅
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: A01N65/36
• 分類號: A01N65/36;A01N63/02;A01N43/16;A01P3/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述植物免疫誘抗劑包括如下重量配比的原料：改性幾丁質3～8份、中藥提取物0.5～1份、磷酸鹽0.1～0.5份、有機酸0.1～0.5份、水50～150份。

2.根據權利要求1所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述中藥提取物包括如下重量配比的原料：黃連3～8份、板藍根5～8份、黃芩5～10份、黃柏10～15份、大黃3～5份、魚腥草3～5份、大青葉3～5份、穿心蓮1～5份、五味子3～8份，其制備方法如下：將黃連、板藍根、黃芩、黃柏、大黃、魚腥草、大青葉、穿心蓮、五味子混合并以固液重量比1：30～40浸入40wt%～60wt%乙醇水溶液中，于70～80℃條件下保溫3～4小時后過濾，對過濾液進行噴霧干燥，收集干燥物，即為中藥提取物。

3.根據權利要求1所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述噴霧干燥為離心噴霧干燥，出口溫度為80～90℃，入口溫度為300～320℃，離心噴霧頭轉速為8000～12000轉/分。

4.根據權利要求1所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述磷酸鹽為磷酸氫鋁、磷酸銅、磷酸鈣、磷酸鐵和磷酸鎂中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述有機酸為水楊酸和茉莉酸中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，所述改性幾丁質的制備步驟如下：

1）取蝦蟹殼、去其殘肉，洗凈，于80～90℃條件下烘干后，粉碎至100～150目，得蝦蟹殼粉末；

2）取蝦蟹殼粉末按固液重量比1：30～40浸入0.5～1.5mol/L的鹽酸溶液中，升溫至60～80℃并保溫4～6小時后過濾，以水將蝦蟹殼粉末洗至中性；

3）將洗至中性的蝦蟹殼粉末以固液重量比1：20～30浸入5～10g/L的氫氧化鈉溶液中，升溫至40～60℃并保溫4～6小時后過濾，以水將蝦蟹殼粉末洗至中性；

4）將洗至中性的蝦蟹殼粉末以固液重量比1：20～30浸入10wt%～15wt%的雙氧水溶液中，升溫至80～100℃并保溫2～4小時后過濾，以水沖洗并于80～90℃條件下烘干，即得蝦蟹幾丁質；

5）將蝦蟹幾丁質以固液重量比1：4～6浸入40wt%～50wt%的氫氧化鈉溶液中，將混合溶液裝入不銹鋼容器中，通入氮氣，升溫至70～80℃，保溫72～96小時，過濾，除去堿液，以水將蝦蟹幾丁質洗至中性，于80～90℃條件下烘干后，即得脫乙酰幾丁質；

6）取脫乙酰幾丁質以固液重量比1：30～50溶于飽和碳酸氫銨溶液中，于室溫下靜置50～100h后，升溫至60～70℃，保溫1～2小時，真空濃縮該反應液并進行真空冷凍干燥，即得銨基化脫乙酰幾丁質；

7）稱取銨基化脫乙酰幾丁質加入等重量的二氯乙酸酐，于30～40℃下反應6～8小時后，加入銨基化脫乙酰幾丁質重量5～8倍的水，于70～90℃下反應6～8小時后，真空濃縮該反應液并進行真空冷凍干燥，即得改性幾丁質。

7.根據權利要求6所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑，其特征在于，步驟6）或步驟7）的真空濃縮的條件為：溫度為70～80℃，真空度為-0.08～-0.06MPa，時間為1～2小時；步驟6）或步驟7）的真空冷凍干燥的條件為：溫度-60～-40℃，真空度為-0.08～-0.06MPa，時間為96～120小時。

8.一種如權利要求1所述的利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑的制備方法，其特征在于，所述植物免疫誘抗劑的制備方法為：按重量配比將改性幾丁質、中藥提取物、磷酸鹽、有機酸、水混合，均質后，對混合溶液進行噴霧干燥，收集干燥物，即為植物免疫誘抗劑。

9.根據權利要求8所述的一種利用蝦蟹殼制備的植物免疫誘抗劑的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥為離心噴霧干燥，出口溫度為80～90℃，入口溫度為300～320℃，離心噴霧頭轉速為8000～12000轉/分。