[發(fā)明專利]一種環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203418B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設計）人: 張文彬;楊源源;張中民;顏曉晨;雷芝紅;唐曉峰
• 申請（專利權）人: 上海朗億功能材料有限公司
• 主分類號: C07D303/30
• 分類號: C07D303/30;C07D301/28;C08L67/02;C08L75/04;C08K5/29
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1.一種環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物，其特征在于結構式如下：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄＝氫、甲基、乙基、異丙基、叔丁基、苯基、苯氧基。

2.一種制備權利要求1所述的環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)溴化反應：在有機溶劑中，化學式(I)與溴水在一定溫度下進行加成反應，用堿液調節(jié)pH值至7，在6～10小時內制備出溴代單碳化二亞胺懸浮液；

(2)取代反應：向該懸浮液中加入堿液，雙酚A，回流分水，有機相經10％堿液洗滌，干燥劑干燥后蒸除溶劑，得中間體雙酚A代單碳化二亞胺；

(3)環(huán)氧改性：向上述中間體雙酚A代單碳化二亞胺中加入環(huán)氧氯丙烷，加入堿液，升溫4-5小時，并用乙醇洗滌，得最終產品環(huán)氧改性單碳化二亞胺，反應式如下：

其中R₅為氫、甲基或乙基。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述步驟(1)中有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、石油醚、丙酮、丁酮、氯仿、DMF、氯丙烷、乙酸乙酯。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述步驟(1)中加成反應溫度為-10-10℃。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述步驟(1)、(2)、(3)中堿液為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉，碳酸鉀，氫氧化鉀，碳酸氫鉀。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述步驟(2)中回流溫度為40～180℃。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述步驟(2)中干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述化學式(I)與溴水，雙酚A，環(huán)氧氯丙烷的摩爾當量比為1:1.05～1.3:1.8-2:1.5-2。

9.根據(jù)權利要求2所述的一種制備環(huán)氧改性單碳化二亞胺類化合物的方法，其特征在于所述溴代單碳化二亞胺的產率為93％，所述雙酚A代單碳化二亞胺的產率為87％，所述環(huán)氧改性單碳化二亞胺的產率為95％。