[發(fā)明專利]一種Fe3+輔助超長納米銀線的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611185438.7
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106541150B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈志欣;吳良輝;周盾白;羅遠(yuǎn)芳;賈德民
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué);廣東科學(xué)技術(shù)職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及導(dǎo)電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Fe³⁺輔助超長納米銀線的制備方法。

背景技術(shù)

一維的納米材料由其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)而受到廣泛的關(guān)注。在這些一維納米材料中，一維的銀納米線被廣泛地應(yīng)用于高導(dǎo)電性、光學(xué)透明的柔性材料，這些柔性材料又被應(yīng)用于現(xiàn)代電子設(shè)備，如觸屏板、導(dǎo)電紙、有機(jī)電致發(fā)光器件、液晶顯示器和太陽能電池等。因此，一維的銀納米線成為了研究的熱點(diǎn)。

制備一維的銀納米線的方法已經(jīng)被大量提出，所有這些方法可被分為兩類：模板輔助法和無模板法。對比這兩類方法，模板技術(shù)可容易的控制銀納米線的維度和尺寸，但由于模板的使用成本高無法大規(guī)模應(yīng)用，而無模板法則可避免模板的使用，從而實(shí)現(xiàn)納米銀線的快速大規(guī)模制備。過去十幾年的研究表明，多元醇還原法是制備一維的銀納米線最有前景的無模板法。

采用上述技術(shù)，本發(fā)明提供了一種Fe³⁺輔助超長納米銀線的制備方法，反應(yīng)體系中不引入有機(jī)保護(hù)劑PVP,避免PVP對銀納米線的包覆，減少產(chǎn)物洗滌次數(shù)及避免后續(xù)熱處理，簡化工藝，省時(shí)節(jié)能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服當(dāng)前多元醇還原制備納米銀線中PVP的加入，使得PVP包覆在所制備的銀納米線表面，降低了銀納米線的導(dǎo)電性能等缺點(diǎn)，提供一種環(huán)境友好、低成本、快速的Fe³⁺輔助超長納米銀線的制備方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種Fe³⁺輔助超長納米銀線的制備方法，包括如下步驟：

(1)將多羥基液態(tài)有機(jī)物在100-130℃下加熱處理，然后冷卻至室溫；

(2)向冷卻至室溫的多羥基液態(tài)有機(jī)物中加入水溶性的銀鹽、水溶性的三價(jià)鐵鹽、水溶性的氯化物，分散得到均勻的混合液，再在100～170℃無攪拌作用下反應(yīng)；

(3)將步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、離心、干燥，得超長納米銀線。

優(yōu)選的，步驟(1)所述的多羥基液態(tài)有機(jī)物為直鏈液態(tài)多元醇，包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1,3-丁二醇、丙三醇等中的任意一種。

優(yōu)選的，步驟(1)所述加熱處理的時(shí)間為1-3h。

優(yōu)選的，步驟(2)所述水溶性的銀鹽為硝酸銀和醋酸銀等中的任意一種；水溶性的三價(jià)鐵鹽為硫酸鐵和硝酸鐵等中的任意一種。

優(yōu)選的，步驟(2)所述水溶性的氯化物為氯化鈉、氯化銅、氯化鈣、氯化鉀、氯化氫和氯化鎂等中的任意一種。

優(yōu)選的，步驟(2)中水溶性的銀鹽、水溶性的三價(jià)鐵鹽、水溶性的氯化物和多羥基液態(tài)有機(jī)物的分散混合，可借助超聲來實(shí)現(xiàn)，所述超聲的功率為 100～400W，超聲的時(shí)間為10～20min，優(yōu)選超聲功率400W,超聲時(shí)間15min。

優(yōu)選的，步驟(2)所述反應(yīng)的時(shí)間為15～20小時(shí)。

優(yōu)選的，步驟(2)所述混合液中銀離子的濃度為0.01～0.1mol/L。

優(yōu)選的，步驟(2)所述混合液中三價(jià)鐵離子濃度為0.1～1mmol/L

優(yōu)選的，步驟(2)所述混合液中氯離子濃度為0.01～0.1mmol/L。

優(yōu)選的，步驟(2)中反應(yīng)產(chǎn)物可用乙醇或丙酮或去離子水洗滌3次，分別在8000轉(zhuǎn)下離心15分鐘，產(chǎn)物在真空中進(jìn)行干燥。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

本發(fā)明在制備銀納米線時(shí)不需要加入有機(jī)保護(hù)劑PVP,不使用有機(jī)保護(hù)劑 PVP一方面可降低原料成本，另一方面，可減少產(chǎn)物洗滌次數(shù)及避免后續(xù)熱處理，簡化工藝，省時(shí)節(jié)能，所制備的納米銀線無PVP包覆。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的超長納米銀線的掃描電鏡圖片。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2制備的超長納米銀線的掃描電鏡圖片。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制備的超長納米銀線的投射電鏡圖片。

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2制備的超長納米銀線的透射電鏡圖片。

圖5是本發(fā)明實(shí)施例3制備的超長納米銀線的掃描電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

為了更好地?cái)⑹龊屠斫獗景l(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施作進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表述的范圍。

實(shí)施例1