[發(fā)明專利]一種高深寬比微型氣相色譜柱芯片及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106770854B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海容;吳桂珊;李長青;黃浩;段濱;韓寶慶;王久洪
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學;上海礽芯生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

本發(fā)明公開了一種高深寬比微型氣相色譜柱芯片的制備方法，包括制作掩膜版；硅片預(yù)處理；進行勻膠光刻工藝，顯影；然后再濺射一層金屬鋁作為掩蔽層，超聲剝離，暴露出要刻蝕的通道，進行深干法刻蝕，調(diào)整垂直刻蝕和沉積保護的參數(shù)；將兩片刻蝕圖形完全相同的基片進行陽極鍵合，在鍵合完成的芯片雙面濺射薄膜加熱器和測溫電阻用于色譜柱加熱和溫度調(diào)控；采用靜態(tài)涂覆方法在微型色譜柱內(nèi)部形成一層PDMS薄膜。該方法制備的微型氣相色譜柱，側(cè)壁陡直，深寬比大，在原有的刻蝕基礎(chǔ)上將微型氣相色譜柱的深寬比提高了一倍。其制備方法簡單可靠，制備的微型色譜柱芯片靈敏度和分辨率更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜分析技術(shù)領(lǐng)域，屬于色譜儀微型化應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種高深寬比微型氣相色譜柱的制備方法，該發(fā)明可用于分離混合氣體。

背景技術(shù)

氣相色譜是一種用于分離和檢測混合氣體組分的化學分析技術(shù)。混合氣體經(jīng)過色譜柱時，不同的組分由于其物理或化學性質(zhì)的差異，其與固定相之間的作用力就會不同，導致混合氣體組分分離并于不同的時間從色譜柱末端流出。傳統(tǒng)的氣相色譜儀主要由載氣，進樣器，色譜柱和檢測器組成，核心部件色譜柱一般是毛細管柱或者填充柱，但是傳統(tǒng)的色譜柱存在體積大，分離時間長，功耗大，不能應(yīng)用于現(xiàn)場檢測等問題。色譜儀微型化的關(guān)鍵在于色譜柱，而采用微加工技術(shù)制作的色譜柱將傳統(tǒng)的三維色譜柱轉(zhuǎn)化為二維結(jié)構(gòu)，同時色譜柱芯片自帶溫度調(diào)控功能，脫離了體積龐大的色譜柱柱箱，分離時間大為縮短，功耗低，體積小，因此已成為色譜儀器開發(fā)中的一個重要方向。

目前色譜柱微型化的主要手段是在硅片，玻璃和金屬等基片上刻蝕出通道，再進行陽極鍵合制作而成。硅基底的色譜柱由于其化學惰性以及和半導體工藝的兼容性，加之MEMS技術(shù)的發(fā)展日趨成熟，硅片上刻蝕的色譜柱得到了快速的發(fā)展。早期的硅基底的微型色譜柱大都是采用濕法腐蝕工藝制作而成，濕法腐蝕各向異性很難有效控制，因而制作的色譜柱深寬比都較小，柱容量也非常有限，分離能力弱。

高深寬比的色譜通道結(jié)構(gòu)氣體可以更快地分配，增強分離能力。隨著MEMS技術(shù)的發(fā)展，深反應(yīng)離子刻蝕工藝為制作高深寬比的結(jié)構(gòu)提供了技術(shù)條件。采用深干法刻蝕的通道內(nèi)壁陡直，具有較高的深寬比，相比于濕法腐蝕工藝，其可控性更強。一般的微型氣相色譜柱都是在硅基底上刻蝕出通道，接著利用陽極鍵合工藝將玻璃和硅片鍵合，形成密閉的通道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對硅基底微型色譜柱硅玻鍵合形成的通道深寬比難以提高，單面加熱受熱不均勻的問題，提出一種基于硅硅鍵合的高深寬比微型氣相色譜柱芯片的制備方法，該方法可以將通道的深寬比在原有的刻蝕基礎(chǔ)上增大一倍，同時，正面和背面均有加熱絲和測溫電阻，通道內(nèi)部受熱更加均勻，進一步了提高微型色譜柱的分離能力。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的：

一種高深寬比微型氣相色譜柱芯片的制備方法，包括以下步驟：

1)制作掩膜版：在玻璃基板上制作連續(xù)貫通的蛇形通道，通道中排布有呈陣列分布的圓形立柱，立柱的間距呈對稱不等間距分布；

2)硅片預(yù)處理：將硅片置于加熱的濃硫酸和過化氫溶液的混合溶液中清洗5min，用去離子水沖洗干凈后用空氣吹干，然后烘干硅片；

3)光刻：在硅片上旋涂光刻膠，將旋涂好光刻膠的硅片置于加熱板上，烘干；

4)顯影：將烘干后的硅片置于光刻臺上，將掩膜版對準貼緊硅片，曝光后立即置于加熱板上進行中烘，接著將硅片置于四甲基氫氧化銨溶液中顯影、烘干；

5)濺射：采用磁控濺射工藝在顯影后的硅片上濺射厚度為150nm的鋁層，然后將硅片置于丙酮中超聲，將鋁層剝離，形成適于深干法刻蝕的掩蔽層；