[發明專利]一種高深寬比微型氣相色譜柱芯片及其制備方法

有效

• 申請號: 201611184707.8
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106770854B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 王海容;吳桂珊;李長青;黃浩;段濱;韓寶慶;王久洪
• 申請（專利權）人: 西安交通大學;上海礽芯生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種高深寬比微型氣相色譜柱芯片的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制作掩膜版：在玻璃基板上制作連續貫通的蛇形通道，通道中排布有呈陣列分布的圓形立柱，立柱的間距呈對稱不等間距分布；

2)硅片預處理：將硅片置于加熱的濃硫酸和過化氫溶液的混合溶液中清洗5min，用去離子水沖洗干凈后用空氣吹干，然后烘干硅片；

3)光刻：在硅片上旋涂光刻膠，將旋涂好光刻膠的硅片置于加熱板上，在85～95℃的條件下烘干10～15min；

4)顯影：將烘干后的硅片置于光刻臺上，將掩膜版對準貼緊硅片，曝光后立即置于加熱板上進行中烘，接著將硅片置于四甲基氫氧化銨溶液中顯影、在85～95℃的條件下烘干10～15min；

5)濺射：采用磁控濺射工藝在顯影后的硅片上濺射厚度為150nm的鋁層，然后將硅片置于丙酮中超聲，將鋁層剝離，形成適于深干法刻蝕的掩蔽層；

6)深干法刻蝕：采用Bosch工藝，交替通入SF₆和C₄F₈氣體，刻蝕深度300μm，將刻蝕后的芯片置于加熱的濃硫酸和過氧化氫溶液的混合液溶液中，10min后鋁層徹底清洗干凈；

7)硅硅鍵合、固定相涂覆：將兩片刻蝕相同深度的硅片對準后進行硅硅鍵合，接著采用靜態涂覆工藝在通道內部涂覆PDMS溶液，溶液真空下固化后形成一層薄膜；

8)最后在芯片雙面分別濺射Ti 50nm和Pt 150nm，形成薄膜加熱器和測溫電阻；

所述步驟2)和步驟6)中，混合溶液為濃硫酸和過氧化氫溶液按3:1的體積比混合并加熱至100～120℃的混合溶液；

所述步驟3)中，將旋涂好光刻膠的硅片置于85～95℃的加熱板上5～8min后烘干；

所述步驟4)中，曝光5～6s后立即置于110～120℃的加熱板上進行中烘3～5min，接著將硅片置于質量比為2.5％的四甲基氫氧化銨溶液中顯影25～30s。

2.如權利要求1所述的高深寬比微型氣相色譜柱芯片6、的制備方法，其特征在于，所述光刻膠為N244。

3.一種權利要求1所述方法制備的高深寬比微型氣相色譜柱芯片，其特征在于，該微型氣相色譜柱芯片包括兩個基片(1)，兩個基片分別刻蝕出相同的呈連續貫通的譜柱通道(2)，在每個所述色譜柱通道(2)內排布有呈陣列分布的圓形立柱，通道表面涂覆有固定相薄膜(3)；每個基片的背部均設有Ti/Pt濺射的薄膜加熱器和測溫電阻(4)；基片的側面留有楔形的入口(5)和出口(6)。

4.根據權利要求3所述的高深寬比微型氣相色譜柱芯片，其特征在于，所述色譜柱通道(2)呈蛇形分布，通道寬為200μm，通道壁厚為100μm，刻蝕深為300μm，通道中有排列整齊的圓形立柱陣列，圓形立柱直徑為30μm，立柱的間距呈對稱不等間距分布，兩端立柱距離通道壁均為30μm，三個立柱兩兩間距為25μm。

5.如權利要求3所述的高深寬比微型氣相色譜柱芯片，其特征在于，芯片側面的楔形入口和出口，劃片后露出接口。