[發(fā)明專利]紡織品中二溴新戊二醇的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611184342.9
• 申請(qǐng)日: 2016-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108205036B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李支薇;王華;嚴(yán)洪連;任祥祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣電計(jì)量檢測(cè)（成都）有限公司;廣州廣電計(jì)量檢測(cè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/72
• 分類號(hào): G01N30/72;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤

本發(fā)明公開(kāi)了一種紡織品中二溴新戊二醇的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：樣品前處理：取待測(cè)樣品，加入丙酮，超聲提取，取提取液得待測(cè)溶液；氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)：對(duì)所述濾液進(jìn)行氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)，外標(biāo)法定量，其中，氣相色譜的條件為：色譜柱：DB?624毛細(xì)管色譜柱；采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度：230～260℃；進(jìn)樣模式：不分流；質(zhì)譜條件為：電子轟擊電離，離子源溫度：200～230℃；氣相色譜?質(zhì)譜接口溫度：230～280℃；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。本發(fā)明所述檢測(cè)方法檢測(cè)速度快、檢出限低至0.045mg/L，加標(biāo)回收率為99.4％～100.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)3.6％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及阻燃劑分析測(cè)定領(lǐng)域，更具體的，本發(fā)明涉及一種紡織品中二溴新戊二醇的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

二溴新戊二醇是一種性能優(yōu)良的反應(yīng)型阻燃劑。適用于不飽和聚酯樹(shù)脂、熱塑性樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂，也可用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料，將其添加到聚合物中，制備出的聚合物具有出色的阻燃性、光穩(wěn)定性和耐化學(xué)藥品性，而且用量小，對(duì)基礎(chǔ)樹(shù)脂的機(jī)械性能無(wú)影響，特別是其與三氧化二銻的混合物特別適用于阻燃纖維，這種混合物與高聚物可形成具有良好的流動(dòng)性及可紡性的熔體，所得阻燃纖維的機(jī)械性能很好。因此，二溴新戊二醇被廣泛用于服裝和鞋類紡織品中。

已有研究表明，二溴新戊二醇會(huì)對(duì)眼睛、皮膚及呼吸道產(chǎn)生刺激，可能存在致癌性。近期，致力于有害化學(xué)品零排放的組織(ZDHC)更新了制造加工中的限制物質(zhì)清單(MRSL)。二溴新戊二(2,2-bis(bromomethyl)-1,3-propanediolDBNPG)被列入清單中。該清單由多個(gè)服裝知名品牌聯(lián)合歐洲三個(gè)環(huán)境組織聯(lián)合發(fā)布，這些品牌包括：阿迪達(dá)斯、Burberry、CA、SRRIT、Gap Inc.、G-STARRAW、HM、INDEX、JACKWolfskin、Lbrands、LEVISTARAUSSCO、李寧、MS、新百倫、耐克、彪馬、PVH、UNITED COLORS OF BENETTONL。根據(jù)有害化學(xué)品零排放計(jì)劃，其ZDHC的相關(guān)品牌成員都將執(zhí)行針對(duì)服裝鞋類產(chǎn)品的限制物質(zhì)清單。

目前，對(duì)于二溴新戊二醇，更多研究是在其合成以及應(yīng)用領(lǐng)域，而關(guān)于其在產(chǎn)品中殘留的檢測(cè)卻罕見(jiàn)報(bào)道。李珊等采用氫離子火焰-氣相色譜法對(duì)季戊四醇的溴代產(chǎn)物進(jìn)行分析，該方法不但繁瑣耗時(shí)，準(zhǔn)確性差，而且是對(duì)產(chǎn)物二溴新戊二醇進(jìn)行的定量，而非對(duì)紡織品中二溴新戊二醇的含量進(jìn)行定性定量分析，現(xiàn)有的技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)紡織品中二溴新戊二醇的定性和定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種紡織品中二溴新戊二醇的檢測(cè)方法，所述方法為采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分析測(cè)試，該檢測(cè)方法檢測(cè)速度快、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、產(chǎn)物分離效果好，檢出限低，加標(biāo)回收率好，精密度高。

技術(shù)方案如下：

一種紡織品中二溴新戊二醇的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

樣品前處理：取待測(cè)樣品，加入丙酮，超聲提取，取提取液得待測(cè)溶液；

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)：對(duì)所述待測(cè)溶液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)，外標(biāo)法定量，其中，

氣相色譜的條件為：色譜柱：DB-624毛細(xì)管色譜柱；采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度：230～260℃；載氣：流量1.2～2.0mL/min；進(jìn)樣模式：不分流；

質(zhì)譜條件為：電子轟擊電離，離子源溫度：200～230℃；氣相色譜-質(zhì)譜接口溫度：230～280℃；溶劑延遲時(shí)間：3～6min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)按上述色譜條件設(shè)置氣相色譜和質(zhì)譜的各參數(shù)時(shí)，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可準(zhǔn)確地對(duì)紡織品中的二溴新戊二醇進(jìn)行定性和定量分析，且該檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高，檢測(cè)耗時(shí)短，回收率好，精密度高。