[發明專利]紡織品中二溴新戊二醇的檢測方法

有效

• 申請號: 201611184342.9
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108205036B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 李支薇;王華;嚴洪連;任祥祥
• 申請（專利權）人: 廣電計量檢測（成都）有限公司;廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤

1.一種紡織品中二溴新戊二醇的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

樣品前處理：取待測樣品，加入丙酮，超聲提取，取提取液得待測溶液；

氣相色譜-質譜聯用檢測：對所述待測溶液進行氣相色譜-質譜聯用檢測，外標法定量，其中，

氣相色譜的條件為：色譜柱：DB-624毛細管色譜柱；采用程序升溫，升溫程序：初溫120～160℃，保持0.5～2min，然后以15～30℃/min的速率升至230～260℃，保持5～9min，進樣口溫度230～260℃；載氣：流量1.2～2.0mL/min；進樣模式：不分流；

質譜條件為：電子轟擊電離，離子源溫度：200～230℃；氣相色譜-質譜接口溫度：230～280℃；溶劑延遲時間：3～6min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的條件為：色譜柱：DB-624毛細管色譜柱30m×250μm×1.40μm；升溫程序：初溫120～160℃，保持0.5～2min，然后以15～30℃/min的速率升至230～260℃，保持5～9min，進樣口溫度230～260℃；載氣：高純氦，其純度99.999％；流量：1.2～2.0mL/min；不分流進樣；進樣體積為1～2μL。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述升溫程序：初溫150℃，保持1min，然后以25℃/min的速率升至250℃，保持6min。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述質譜條件:電子轟擊電離，電子能量：70eV；離子源溫度：200～230℃；GC-MS接口溫度：230～280℃；四極桿溫度：150℃；溶劑延遲：3～6min；以全掃描定性，選擇離子掃描定量。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述全掃描定性的定性離子為214、133、151，所述選擇離子掃描定量的定量離子為214。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品前處理為：取待測樣品，剪成2～5mm×2～5mm大小，稱取0.5～2.0g，加入5～20mL丙酮，超聲提取45～90min，提取液用微孔濾膜過濾，取濾液得待測溶液。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述微孔濾膜為0.2μm或0.45μm的PTFE微孔濾膜。

8.根據權利要求1-7任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法的檢出限為0.045mg/L。

9.根據權利要求1-7任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法的相對標準偏差≤3.6％。

10.根據權利要求1-7任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法的加標回收率為99.4％～100.7％。