[發(fā)明專利]丹燈通腦制劑的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611182857.5
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN106596777B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜國志;周永妍;李龍龍;王文鵬;李哲;李菲;孫勝斌;陳鐘;李振江
• 申請（專利權(quán)）人: 神威藥業(yè)集團有限公司;云南神威施普瑞藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 林艷艷

1.一種丹燈通腦制劑的檢測方法，所述丹燈通腦制劑包括下述藥材：丹參、燈盞細辛、川芎和粉葛或葛根，按中藥制劑方法制得的，其特征在于：該檢測方法包括葛根素、野黃芩苷、丹酚酸B和丹參酮ⅡA的同時定量測定方法：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相；以乙腈-磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫：其中，乙腈-磷酸水溶液梯度洗脫的體積比為10％→14％：90％→86％，0～15min；14％→20％：86％→80％，15～35min；20％→40％：80％→60％，35～55min；40％→73％：60％→27％，55～60min；73％→73％：27％→27％，60～80min；紫外檢測器檢測，檢測波長為280nm；

對照品溶液的制備：稱取葛根素、野黃芩苷、丹酚酸B和丹參酮ⅡA對照品適量，加無水甲醇或甲醇水溶液制成對照品混合溶液，作為對照品溶液；

供試品溶液的制備：取丹燈通腦制劑內(nèi)容物，加入無水甲醇或甲醇水溶液溶解，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；

測定方法：分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定丹燈通腦制劑中葛根素、野黃芩苷、丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，流動相中磷酸水溶液體積百分比濃度為：0.1％～0.4％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，流速為：0.8ml/min～1.2ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，柱溫為：25℃～35℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，對照品溶液中葛根素的濃度為40μg/ml，野黃芩苷的濃度為60μg/ml，丹酚酸B的濃度為110μg/ml，丹參酮ⅡA的濃度為20μg/ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，甲醇水溶液的體積百分比濃度為：75％≤甲醇水溶液的體積百分比濃度＜100％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，該檢測方法還包括川芎的薄層鑒別方法、丹參的薄層鑒別方法、燈盞細辛及葛根素的薄層鑒別方法；

川芎、丹參、燈盞細辛及葛根素的薄層鑒別供試品溶液的制備方法為：

取丹燈通腦制劑內(nèi)容物，研細，加水，超聲提取，放冷，離心，上清液用濾紙過濾，濾液用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9～10，用乙酸乙酯萃取，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為薄層鑒別供試品溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的丹燈通腦制劑的檢測方法，其特征在于，川芎的薄層鑒別方法為：

取川芎對照藥材，加水，加熱回流，放冷，離心，上清液用濾紙過濾，濾液用氨試液調(diào)節(jié)pH值至9～10，用乙酸乙酯萃取，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為川芎對照藥材溶液；

按照丹燈通腦制劑配比稱取除川芎以外的其他藥材，按丹燈通腦制劑方法制得不含川芎的陰性對照樣品，按照所述薄層鑒別供試品溶液的制備方法制備成川芎陰性對照樣品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述薄層鑒別供試品溶液、川芎對照藥材溶液和川芎陰性對照樣品溶液各5～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比6：2：0.5的沸程30～60℃石油醚－三氯甲烷－三乙胺為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；

薄層鑒別供試品色譜中，在川芎對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，川芎陰性對照樣品色譜中，在與川芎對照藥材色譜相應(yīng)位置上，未見對應(yīng)的斑點，表明薄層鑒別供試品中含有川芎成分。