[發(fā)明專利]塑料中十四氫化-1;4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611179121.2
• 申請(qǐng)日: 2016-12-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106596775B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)洪連;王華;李支薇;任祥祥;林煉鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣電計(jì)量檢測(cè)（成都）有限公司;廣州廣電計(jì)量檢測(cè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 林青中

本發(fā)明公開(kāi)了一種十四氫化?1,4A?二甲基?7?(1?甲基乙基)?1?菲甲醇的檢測(cè)方法，包括以下步驟：樣品處理：取待測(cè)樣品，加入有機(jī)溶劑萃取獲得萃取液；氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)便快速，優(yōu)選甲醇作為萃取劑，通過(guò)甲醇萃取后在優(yōu)化的檢測(cè)條件下，十四氫化?1,4A?二甲基?7?(1?甲基乙基)?1?菲甲醇能獲得很好的分離效果。該方法在0.1～20mg/L的十四氫化?1,4A?二甲基?7?(1?甲基乙基)?1?菲甲醇濃度范圍內(nèi)線性良好，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9999，檢出限達(dá)到0.1mg/L，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜5％，樣品加標(biāo)回收率為92.9％?107.2％，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是涉及一種塑料中十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇主要作為化學(xué)試劑、精細(xì)化學(xué)品、醫(yī)藥中間體、材料中間體廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。由于其具有強(qiáng)持久性、高生物累積性和有毒性等危害，已經(jīng)受到社會(huì)各界的高度關(guān)注。2015年10月28日，歐洲化學(xué)品管理署ECHA，正式發(fā)布了2016-2018年的歐盟社區(qū)滾動(dòng)行動(dòng)計(jì)劃(CoRAP)物質(zhì)清單，十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇被列入其中。因此，建立適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法來(lái)檢測(cè)十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1- 甲基乙基)-1-菲甲醇的含量是非常有必要的。

而目前還沒(méi)有對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)的相應(yīng)方法見(jiàn)諸于報(bào)道，主要研究還是集中在生產(chǎn)使用方面，對(duì)我國(guó)相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)入歐盟市場(chǎng)形成一定的阻礙。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種有效快速的塑料中十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1- 甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測(cè)方法。

具體的技術(shù)方案如下：

一種塑料中十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

樣品處理：取待測(cè)樣品，加入有機(jī)溶劑萃取獲得萃取液；

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)：

對(duì)所述萃取液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)，氣相色譜條件為：色譜柱：固定相為苯基改性的甲基聚硅氧烷，長(zhǎng)度10-20m，膜厚0.08-0.12μm，內(nèi)徑 0.23-0.27mm；采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度：250-300℃；進(jìn)樣模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外標(biāo)法定量；

質(zhì)譜條件為：離子源溫度：225-235℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：250-300℃；電離方式：電子轟擊電離；溶劑延遲時(shí)間：3-6min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述氣相色譜條件為：色譜柱：DB-5HT，長(zhǎng)度15m，膜厚0.1μm，內(nèi)徑0.25mm；采用程序升溫；進(jìn)樣口溫度：290℃；進(jìn)樣模式：不分流；流量：1.5ml/min；外標(biāo)法定量。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述質(zhì)譜條件為：離子源溫度：230℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：290℃；電離方式：電子轟擊電離，電離能量為70eV；溶劑延遲時(shí)間： 4.5min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述程序升溫具體為：初始溫度70-120℃，保持 0.5-2min，以5-40℃/min的速率升至250-300℃，保持1-10min。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述程序升溫具體為：初始溫度100℃，保持1min，以20℃/min的速率升至280℃，保持1min。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述全掃描模式的掃描范圍為50-350m/z。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述選擇離子掃描模式的離子選自292m/z、261m/z、 262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。