[發(fā)明專利]塑料中十四氫化-1;4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611179121.2
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106596775B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發(fā)明（設計）人: 嚴洪連;王華;李支薇;任祥祥;林煉鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 廣電計量檢測（成都）有限公司;廣州廣電計量檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 林青中

1.一種塑料中十四氫化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

樣品處理：取待測樣品，加入有機溶劑萃取獲得萃取液；所述有機溶劑為甲醇，所述待測樣品與所述有機溶劑的質(zhì)量體積比為(0.5-2)g:(5-40)ml，萃取時間為100min-150min，萃取溫度為68-72℃；

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測：

對所述萃取液進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測，氣相色譜條件為：色譜柱：DB-5HT，長度15m，膜厚0.1μm，內(nèi)徑0.25mm；采用程序升溫；進樣口溫度：250-300℃；進樣模式：不分流；流量：1.0-2.0ml/min；外標法定量；所述程序升溫具體為：初始溫度70-120℃，保持0.5-2min，以5-40℃/min的速率升至250-300℃，保持1-10min；

質(zhì)譜條件為：離子源溫度：225-235℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：250-300℃；電離方式：電子轟擊電離；溶劑延遲時間：3-6min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜條件為：色譜柱：DB-5HT，長度15m，膜厚0.1μm，內(nèi)徑0.25mm；采用程序升溫；進樣口溫度：290℃；進樣模式：不分流；流量：1.5ml/min；外標法定量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述質(zhì)譜條件為：離子源溫度：230℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：290℃；電離方式：電子轟擊電離，電離能量為70eV；溶劑延遲時間：4.5min；采集模式：全掃描模式和選擇離子掃描模式。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述程序升溫具體為：初始溫度100℃，保持1min，以20℃/min的速率升至280℃，保持1min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述全掃描模式的掃描范圍為50-350m/z。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述選擇離子掃描模式的離子選自292m/z、261m/z、262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測步驟前，所述萃取液用0.45μm微孔濾膜過濾。