[發(fā)明專利]一種磁性氧化石墨烯制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611176605.1
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN107051411B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡新將;崔理華;黃柱堅(jiān);吳翠玉;許嘉文;鄧健斌;廖文威;趙奕娜;凌宇翔;楊遠(yuǎn)秀
• 申請（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所 44329
• 代理人: 楊曉松

本發(fā)明包括一種磁性氧化石墨烯的制備及其去除廢水中六價(jià)鉻的方法。其制備過程包括：其應(yīng)用方法包括以下步驟：取一定量的含鉻廢水并調(diào)節(jié)pH值為2.0～11.0(最優(yōu)為2.0?5.0)，將一定量的磁性氧化石墨烯添加到廢水中，在轉(zhuǎn)速為180rpm的恒溫振蕩器中反應(yīng)1?12h(最優(yōu)選為8?12h)，并控制反應(yīng)溫度為15℃～45℃(最優(yōu)為35?45℃)，反應(yīng)完成后將磁性氧化石墨烯從溶液中分離，完成對廢水中鉻離子的去除。本發(fā)明的方法能對含鉻離子廢水進(jìn)行有效的處理，為廢水中重金屬污染的治理提供了新的途徑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)境功能材料和水處理新技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磁性氧化石墨烯在處理重金屬廢水中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著染料、冶金、電鍍、采礦等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,進(jìn)入環(huán)境中的重金屬離子越來越多,人類賴以生存的土壤、水體等環(huán)境遭受到了嚴(yán)重的重金屬污染，并呈加劇趨勢。當(dāng)重金屬含量超過了一定的限度，會造成生態(tài)環(huán)境惡化和農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)下降，最終嚴(yán)重影響人類的健康。

目前工業(yè)含重金屬離子廢水主要采用化學(xué)沉淀法和離子交換法。化學(xué)沉淀法在處理過程中產(chǎn)生大量污泥,易造成二次污染。離子交換法費(fèi)用較高,且再生存在一定的困難。另外,吸附法是新興的處理方法,但技術(shù)還不夠成熟。常用的吸附劑有碳纖維材料、沸石、粘土礦物和一些氧化物等。在實(shí)際應(yīng)用中，由于原料來源不豐富、吸附能力不夠等原因，限制了這些吸附劑的廣泛應(yīng)用。因此，制備一種能夠解決這些問題的吸附劑具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

氧化石墨烯是石墨粉末經(jīng)化學(xué)氧化及剝離后的產(chǎn)物，是單一的原子層，在氧化過程中，使得許多含氧基團(tuán)諸如C—O—C,C—OH,C＝O,COOH等與石墨層共價(jià)相連。這些官能團(tuán)可以作為吸附位點(diǎn)與金屬離子產(chǎn)生螯合作用，但由于其親水性，在吸附后很難從廢水中分離。通過將磁性納米粒子負(fù)載在氧化石墨烯表面而合成的磁性氧化石墨烯解決了這個(gè)問題。目前還沒有將磁性氧化石墨烯應(yīng)用于含重金屬廢水處理的先例。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，制備一種操作條件簡單、易于實(shí)施、應(yīng)用范圍廣、成本低、效率高的磁性氧化石墨烯吸附劑及提供一種利用該吸附劑去除廢水中重金屬的方法。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)利用磁性氧化石墨烯去除廢水中重金屬的方法，所述方法包括以下步驟：取一定量的含鉻廢水并調(diào)節(jié)pH值為2.0～11.0(最優(yōu)約為1-5)，將一定量的磁性氧化石墨烯添加到廢水中，在轉(zhuǎn)速為150-250rpm的恒溫振蕩器中反應(yīng)1-12h(最優(yōu)選為6-14h)，并控制反應(yīng)溫度為15℃～45℃(最優(yōu)為35-55℃)，反應(yīng)完成后將磁性氧化石墨烯從溶液中分離，完成對廢水中重金屬離子的去除。

上述技術(shù)方案中，所述磁性氧化石墨烯通過以下步驟制得：

(1).預(yù)氧化石墨粉的制備

稱量3-9g石墨粉、3-9g NaNO3、20-40g KMnO4，用適量超純水溶解于反應(yīng)容器中，組裝反應(yīng)儀。加500ml超純水，設(shè)置反應(yīng)溫度為0-10℃，轉(zhuǎn)速為180-220rpm，反應(yīng)4小時(shí)，20min加冰一次。4小時(shí)后暫停反應(yīng)，把冰取出并加自來水用于加熱水。調(diào)整溫度為25-45℃，反應(yīng)2h。向反應(yīng)物中加入500ml超純水，并反應(yīng)1-3h。反應(yīng)結(jié)束后，加入1000ml超純水(邊加邊攪拌)，再加入30-50ml H2O2于反應(yīng)器中攪拌2h。用超純水洗至中性，干燥待用。

(2).氧化石墨烯的制備