[發(fā)明專利]一種磁性氧化石墨烯制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611176605.1
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN107051411B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡新將;崔理華;黃柱堅;吳翠玉;許嘉文;鄧健斌;廖文威;趙奕娜;凌宇翔;楊遠(yuǎn)秀
• 申請（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
• 代理公司: 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所 44329
• 代理人: 楊曉松

1.一種制備磁性氧化石墨烯吸附劑的方法，其特征在于包含如下步驟：

（1）預(yù)氧化石墨粉的制備

稱量3-9g石墨粉、3-9g NaNO₃、20-40g KMnO₄，用超純水溶解于反應(yīng)容器中，組裝反應(yīng)儀；加500ml超純水，設(shè)置反應(yīng)溫度為0-10℃，轉(zhuǎn)速為180-220rpm，反應(yīng)4小時，20min加冰一次；4小時后暫停反應(yīng)，把冰取出并加自來水用于加熱水；調(diào)整溫度為25-45℃，反應(yīng)2h；向反應(yīng)物中加入500ml超純水，并反應(yīng)1-3h；反應(yīng)結(jié)束后，加入1000 ml超純水，再加入30-50mlH₂O₂于反應(yīng)器中攪拌2h；用超純水洗至中性，干燥，得到預(yù)氧化石墨粉；

（2）氧化石墨烯的制備

稱取3-9g步驟（1）制得的預(yù)氧化石墨粉、3-9g NaNO₃、20-40g KMnO₄，往反應(yīng)容器加入200-300ml 98%的濃硫酸，再加入所有稱量的物質(zhì)，于0-10℃下反應(yīng)4h，調(diào)整轉(zhuǎn)速為180-220rpm，反應(yīng)需要在反應(yīng)裝置外加冰，并且每20min加一次冰；反應(yīng)4h結(jié)束后，除去所有的冰，加水并調(diào)節(jié)溫度至30-40℃，反應(yīng)2h；加入500ml超純水，在98℃下反應(yīng)1h；室溫下，加入1000ml超純水，再加入30-50ml濃H₂O₂，反應(yīng)2h；產(chǎn)物用超純水洗至中性后，將其放入超聲儀，調(diào)節(jié)溫度為40-60℃，超聲2h，再次用超純水洗至中性，得到氧化石墨烯；

（3）磁性氧化石墨烯吸附劑的制備

稱取FeCl₃?6H₂O 10-15g 和FeSO₄?7H₂O 5-10 g分別溶解于裝有100ml 超純水的燒杯中，將步驟（2）制得的氧化石墨烯置于反應(yīng)儀器中，將上述所得溶液混合加入500ml 氧化石墨烯中，迅速攪拌2min，反應(yīng)溫度為80-100℃，轉(zhuǎn)速為400~500rpm；迅速加入80-110g/L的NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH為8-12，繼續(xù)攪拌45min，轉(zhuǎn)速為450~500rpm；待其冷卻后，用超純水洗至中性，得到磁性氧化石墨烯吸附劑。

2.利用磁性氧化石墨烯去除廢水中六價鉻的方法，所述方法包括以下步驟：取六價鉻廢水并調(diào)節(jié)pH值為2.0-11.0，將0.2ml-8ml權(quán)利要求1制備得到的磁性氧化石墨烯吸附劑添加到廢水中，在轉(zhuǎn)速為180 rpm的恒溫振蕩器中反應(yīng)1h-12h，并控制反應(yīng)溫度為15℃-45℃，反應(yīng)完成后用磁鐵將磁性氧化石墨烯從溶液中分離，完成對廢水中六價鉻的去除。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除廢水中六價鉻的方法，所述方法包括以下步驟：取六價鉻廢水并調(diào)節(jié)pH值為2-5，將5ml-8ml磁性氧化石墨烯添加到廢水中，在轉(zhuǎn)速為180 rpm的恒溫振蕩器中反應(yīng)8h-12h，并控制反應(yīng)溫度為35℃-45℃，反應(yīng)完成后用磁鐵將磁性氧化石墨烯從溶液中分離，完成對廢水中六價鉻的去除。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除廢水中六價鉻的方法，其特征在于：所述吸附反應(yīng)前的廢水pH控制在2.0~5.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除廢水中六價鉻的方法，其特征在于：所述吸附反應(yīng)溫度控制在35~45℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用磁性氧化石墨烯去除廢水中六價鉻的方法，其特征在于：所述廢水中鉻的濃度控制在10mg/L~100mg/L。