[發明專利]含氟試樣中二氧化硅的測定方法

有效

• 申請號: 201611176093.9
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106596429B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳靜;嚴政<國際申請>=<國際公布>=<

1.一種含氟試樣中二氧化硅的測定方法，其特征在于，該方法包括：

(1)在硼砂的存在下，將含氟試樣進行第一灼燒，得到第一灼燒后的含氟試樣，所述含氟試樣包括含氟爐渣和/或預熔渣；

(2)在無水碳酸鈉的存在下，將所述第一灼燒后的含氟試樣進行第二灼燒，得到熔融混合物；

(3)將所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取，得到含氟試樣母液；

(4)采用硅鉬藍分光光度法測定所述含氟試樣母液中的二氧化硅含量；

其中，在步驟(3)中，將所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取的步驟包括：將所述高氯酸依次與水和氯化鋁進行混合，形成所述含有高氯酸和氯化鋁的溶液，然后將所述含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取所述熔融混合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一灼燒的條件包括：溫度為1005-1050℃，時間為10-45min。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述硼砂與所述含氟試樣的用量重量比為6-10：1。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第二灼燒的條件包括：溫度為900-910℃，時間為不少于30min。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述無水碳酸鈉與步驟(1)中的所述含氟試樣的用量重量比為20-40：1。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述高氯酸與步驟(1)中的所述含氟試樣的用量重量比為150-225：1，所述氯化鋁與步驟(1)中的所述含氟試樣的用量重量比為40-80：1。

7.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述含氟試樣中氟元素的含量為大于0重量％至小于等于50重量％。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，采用硅鉬藍分光光度法測定所述含氟試樣母液中的二氧化硅含量的步驟包括：將所述含氟試樣母液依次與鉬酸銨溶液、高錳酸鉀溶液、草酸溶液和硫酸亞鐵銨溶液混合，并測量混合后得到的溶液的吸光度。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述硅鉬藍分光光度法通過測量螢石標準樣品中二氧化硅的含量以制作標準曲線。

10.根據權利要求8所述的方法，其中，當所述含氟試樣中的二氧化硅的含量≥8重量％時，在加入鉬酸銨溶液之前，先加入高氯酸調節所述含氟試樣母液的酸度至形成硅鉬雜多酸所需顯色酸度。

11.根據權利要求8所述的方法，其中，所述高錳酸鉀溶液的用量使得加入了所述高錳酸鉀溶液的溶液呈紫紅色。

12.根據權利要求8-11中任意一項所述的方法，其中，所述吸光度為波長為660nm和/或730nm處的光吸收值。