[發明專利]含氟試樣中二氧化硅的測定方法

有效

• 申請號: 201611176093.9
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106596429B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 楊道興
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團江油長城特殊鋼有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳靜;嚴政<國際申請>=<國際公布>=<

本發明涉及鋼及鐵合金化學分析技術領域，公開了一種含氟試樣中二氧化硅的測定方法，該方法包括：(1)在硼砂的存在下，將含氟試樣進行第一灼燒，得到第一灼燒后的含氟試樣，所述含氟試樣包括含氟爐渣和/或預熔渣；(2)在無水碳酸鈉的存在下，將所述第一灼燒后的含氟試樣進行第二灼燒，得到熔融混合物；(3)將熔融混合物用含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取，得到含氟試樣母液；(4)采用硅鉬藍分光光度法測定所述含氟試樣母液中的二氧化硅含量。采用本發明的上述方法能夠準確地檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅，而且，采用本發明的上述方法檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅時，不會引起玻璃器皿的腐蝕。

技術領域

本發明涉及鋼及鐵合金化學分析技術領域，具體地，涉及含氟試樣中二氧化硅的測定方法。

背景技術

現在國內用化學方法測定含氟試樣(例如含氟爐渣和預熔渣)中二氧化硅含量時通常采用將試樣經過硼砂-碳酸鈉高溫熔融，然后用鹽酸或高氯酸浸取而采用高氯酸脫水重量法測量硅含量。由于試樣中大量的氟離子存在，在冒高氯酸煙脫水過程中，硅與氟形成四氟化硅氣體跑掉，容易造成二氧化硅的檢測值嚴重偏低甚至檢測不到二氧化硅。

另外，也有現有技術采用硅鉬藍分光光度法測定螢石及其精礦中二氧化硅的含量，該方法包括稱取0.10克試樣于銀坩堝中，用3.0克氫氧化鈉于680℃高溫熔融試樣，在塑料燒杯中用熱水浸取后，再轉入預先盛有0.5克AlCl₃.6H₂O和100毫升鹽酸的塑料燒杯中中和并微沸1分鐘，冷制室溫，用250毫升玻璃容量瓶定容后立即轉入塑料燒杯中，得到母液；然后移取2.00～20.00毫升母液于100.00毫升容量瓶中，加水至溶液約30毫升，加入8.0毫升乙醇，加入5.0毫升(50g/L)的鉬酸銨溶液，混勻，于沸水浴中加熱30秒后，冷卻，加入10毫升硫酸，混勻，加入5.0毫升(10g/L)抗壞血酸溶液，混勻，用水定容，30分鐘后測量吸光度。然而，該方法只能測定螢石中二氧化硅含量，而不能測定預熔渣中二氧化硅含量；而且采用該方法時，氟離子掩蔽不徹底，從而使得母液不能置于玻璃器皿中；以及當該母液中含有將鉬酸銨溶液還原為藍色的物質時，會嚴重影響采用該方法獲得的檢測結果的準確性。

因此，很有必要開發一種能夠準確檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅的分析方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠準確檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅的分析方法。

為了實現上述目的，本發明提供一種含氟試樣中二氧化硅的測定方法，該方法包括：

(1)在硼砂的存在下，將含氟試樣進行第一灼燒，得到第一灼燒后的含氟試樣，所述含氟試樣包括含氟爐渣和/或預熔渣；

(2)在無水碳酸鈉的存在下，將所述第一灼燒后的含氟試樣進行第二灼燒，得到熔融混合物；

(3)將所述熔融混合物用含有高氯酸和氯化鋁的溶液浸取，得到含氟試樣母液；

(4)采用硅鉬藍分光光度法測定所述含氟試樣母液中的二氧化硅含量。

采用本發明的上述方法能夠準確地檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅，而且，采用本發明的上述方法檢測含氟爐渣和預熔渣中二氧化硅時，不會引起玻璃器皿的腐蝕。

進一步地，本發明的上述含氟試樣中二氧化硅的測定方法具有操作簡單、成本低廉的優點。

本發明的其它特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供了一種含氟試樣中二氧化硅的測定方法，該方法包括：