[發明專利]一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法

有效

• 申請號: 201611175554.0
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106757346B
• 公開（公告）日: 2019-10-22
• 發明（設計）人: 李偉東;丁建旭;顧慶天;王圣來;許心光;余波
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C30B29/14
• 分類號: C30B29/14;C30B33/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明涉及了一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法。利用KDP不溶于正己烷和氯仿的特性，以及正己烷密度小于水的密度，水的密度小于氯仿的密度這種物理性質，將殘存在晶體表面的水溶液清除掉，保證生長臺階形貌的完整性、準確性，安全有效的保存晶體。有機溶劑在使用前，盡量加熱到與生長溶液相似的溫度，避免溫度差過大造成晶體的開裂。本發明能夠完全的避免在去除晶體表面所附著的水溶液時所帶來的破壞，不會造成晶體表面殘留溶質的再結晶以及表面結構的破壞。可以減少實驗測試時尋找完整干凈表面帶來的工作難度，保證生長臺階形貌的完整性和準確性。

技術領域

本發明涉及一種用于非實時AFM測試時保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，屬于晶體加工技術領域。

背景技術

通過水溶液生長的晶體，一直以來受到人們的重視。磷酸二氫鉀晶體，簡稱KDP，屬于四方晶系，點群D4h，無色透明，是最典型的水溶液生長的晶體。在KDP晶體的生長過程中，溶液的溫度，過飽和度，pH值，雜質離子等對晶體的生長臺階都有不同程度的影響，對晶體表面進行非實時AFM(原子力顯微鏡)測試，可以從原子/分子層面，觀察到這些因素對于晶體生長過程的影響。然而，在晶體從水溶液中取出時，附著在晶體表面的母液會出現重結晶，并可能對表面進行溶解，從而造成晶體表面原來形貌的覆蓋和改變，所以對KDP晶體表面生長臺階進行非實時AFM觀察時，必須去除晶體表面殘留的水溶液，減小其對樣品表面的破壞，保證生長臺階的完整性和準確性。

目前，一般的去除水溶液生長晶體表面殘留水溶液的方法主要有：晶體從生長水溶液取出時及時擦拭，用去離子水快速浸泡并擦拭以及直接浸泡存儲于有機溶劑中。但是，這些方法都不能夠完全的消除在去除晶體表面所附著的水溶液時所帶來的破壞，從而造成晶體表面殘留溶質的再結晶以及表面結構的破壞，增加實驗測試的難度，以及生長臺階形貌觀察的不準確性。

中國專利文件CN106140671A(申請號：201510171285.X)公開了一種KDP晶體磁流變拋光后的清洗方法，包括以下步驟：(1)對拋光后的KDP晶體進行射流沖洗；(2)對射流沖洗后的KDP晶體進行復合超聲頻率組合溶劑清洗；(3)在步驟(2)中，組合清洗劑包括胺類和醇類清洗劑；(4)在步驟(2)中，復合頻率涵蓋45-1500KHz。(5)清洗完成后，將KDP晶體干燥并存放于密封防潮盒內。

中國專利文件CN104607420A(申請號：201510020968.5)公開了一種小尺寸KDP晶體表面磁-射流清洗裝置及清洗工藝。將與拋光液相溶的低分子化學溶劑加壓后，注入磁性清洗裝置，導流槽將清洗劑沿垂直KDP晶體表面的運動轉化為平行KDP晶體表面的運動，避免了垂直于KDP晶體表面的沖擊力引起KDP晶體表面產生裂紋、損傷。清洗過程中，清洗劑射流的沖蝕作用一方面加速清洗劑對拋光液的溶解，另一方面利用清洗劑射流的沖蝕動能去除KDP晶體表面被清洗劑溶解的拋光液和游離的鐵粉等殘留物；磁性清洗裝置的磁力吸引附著在KDP晶體表面的鐵粉，并且與清洗劑射流的沖蝕力共同作用將附著或嵌入KDP晶體表面的鐵粉拔出、去除。

上述兩種方法主要是去除KDP晶體拋光時產生的油膜和金屬顆粒等各種污染，屬于宏觀意義上的清洗，并沒有對晶體從水溶液中取出時進行原子/分子層面上生長臺階的微觀形貌的保護。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，尤其是在進行晶體非實時AFM測試時，完整的保護晶體表面生長臺階的方法。

本發明的技術方案如下：

一種保護水溶液生長晶體表面臺階的方法，包括步驟如下：

將水溶液生長晶體從溶液中取出，浸入到第一有機溶液中進行涮洗，去除水溶液生長晶體表面的水溶液；所述的第一有機溶液的密度小于水的密度，水溶液生長晶體不溶解于第一有機溶液。

根據本發明，優選的，浸入第一有機溶液進行涮洗時，第一有機溶液的溫度與生長晶體的水溶液溫度之差≤5℃。避免溫度差過大造成晶體的開裂。