[發明專利]一種電子陶瓷粉體的低溫制備方法

在審

• 申請號: 201611173805.1
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN108203298A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 程鏖;李婷;孔凡滔
• 申請（專利權）人: 上海華明高技術（集團）有限公司
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種高四方相含量的鈦酸鋇粉體的制備方法。本發明采用水熱合成法進行鈦酸鋇粉體的制備，水熱反應完成后，進行分離、洗滌、干燥，制得鈦酸鋇納米粉體，再對制備的粉體進行熱處理，最后獲得高四方相含量的鈦酸鋇粉體。本項技術工藝簡單，易操控，制得的粉體純凈度高、燒結活性好、四方性強，有利于高性能陶瓷材料的制備。

技術領域

本發明涉及一種電子陶瓷粉體的制備方法，更確切地說是高四方相含量的鈦酸鋇粉體的制備方法。

背景技術

鈦酸鋇(BaTiO₃，簡稱“BT”)具有典型的鈣鈦礦結構，具有高介電常數、低介電損耗等特點，有優良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，廣泛地應用于陶瓷敏感元件的制作，尤其是多層陶瓷電容器(MLCC)。微型化和大容量化是未來MLCC發展的主要趨勢，這就需要在MLCC制備工藝條件上實現介質層的薄層化和疊層的多層化，而高純、粒徑小且均勻、四方相結晶度高的鈦酸鋇粉體是實現上述目標的關鍵技術。

目前，已工業化的鈦酸鋇粉體的制備方法有固相法、草酸鹽共沉淀法和水熱法。固相法技術較成熟、原料便宜、產量高、成本低，但是產品純度低、性能不穩定、表面活性差、組分偏析，大大影響電子器件的性能；草酸鹽共沉淀法的反應溫度低、粉體顆粒尺寸小、燒結活性高，但產品批次間一致性較差、堿類沉淀劑等雜質離子易殘留；水熱法的工藝簡單、反應溫度低，合成出的產品化學均勻性好、晶粒發育完整、團聚少、粒度可控，但是水熱合成出的鈦酸鋇晶粒中均含有大量的質子缺陷，使得立方相鈦酸鋇在室溫下穩定存在，所以無法直接用于鈦酸鋇陶瓷的制備，因而限制了水熱合成鈦酸鋇粉體的工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種高四方相含量的鈦酸鋇粉體及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。本發明方法可制備出產率達到95％、四方性(c/a)達到1.009的鈦酸鋇粉體。所謂四方性，是指鈦酸鋇晶體的四方相含量，一般用c/a(c和a分別是鈦酸鋇晶格中的晶軸)值表示，通過Rietveld精修方法計算，一般情況下取(200)晶面衍射峰，c/a越大說明四方相含量越高，理論上c/a可達1.01，一般水熱法得到的鈦酸鋇四方性小于1.008。

本發明的鈦酸鋇粉體的制備方法，采用的是水熱合成與熱處理相結合的方法，具體步驟如下：

1、按Ba/Ti摩爾比為1.4～1.5的比例分別稱取Ti(C₄H₉O)₄和Ba(OH)₂·8H₂O，將Ti(C₄H₉O)₄與乙醇按體積比為1∶0.6～1.8的量進行混合，攪拌均勻，得到淡黃色透明液體；

2、取一定量的氨水與去離子水，體積比為4∶5，混合均勻后，在攪拌情況下，緩慢地逐滴滴加到上述透明液體中，水解反應發生，生成白色溶膠，氨水稀釋液滴加完以后，在室溫下繼續攪拌15min，；

3、90℃水浴條件下，加熱溶解Ba(OH)₂·8H₂O，將溶解后的氫氧化鋇溶液與白色溶膠混合，裝入水熱反應釜內膽中，填充量為40％～70％，密封反應釜，放入100℃～200℃的烘箱中進行反應，反應時間為4h～24h；

4、取出反應釜，降溫至50℃～70℃，倒出反應殘液，對固體依次用去離子水、稀酸、乙醇進行多次洗滌，直至濾液為中性，80℃烘干，研磨分散，得到白色粉體；

5、將白色粉體均勻地平鋪于剛玉坩堝中，放入高溫爐中進行熱處理，升溫速率為10℃/min，升到設定溫度后再保溫1.8-2.0h；

6、反應完成后，取出坩堝，冷卻至室溫，研磨，封裝，得到鈦酸鋇粉體。