[發明專利]一種電子陶瓷粉體的低溫制備方法

在審

• 申請號: 201611173805.1
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN108203298A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 程鏖;李婷;孔凡滔
• 申請（專利權）人: 上海華明高技術（集團）有限公司
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高四方相含量的鈦酸鋇粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按Ba/Ti摩爾比為1.4～1.5的比例稱取Ti(C₄H₉O)₄和Ba(OH)₂·8H₂O，將Ti(C₄H₉O)₄與乙醇按體積比為1∶0.6～1.8的比例進行混合，常溫下攪拌30min，攪拌均勻后得到淡黃色透明液體；

(2)取一定量的氨水與去離子水，體積比為4∶5，混合均勻后，在攪拌情況下，緩慢地逐滴滴加到上述透明液體中，水解反應發生，生成白色溶膠，氨水稀釋液滴加完以后，在室溫下繼續攪拌一段時間；

(3)水浴條件下，加熱溶解Ba(OH)₂·8H₂O，將溶解后的氫氧化鋇溶液與白色溶膠混合，裝入水熱反應釜內膽中，填充量為40％～70％，密封反應釜，放入100℃～200℃的烘箱中進行反應，反應時間4h～24h；

(4)取出反應釜，降溫至70℃以下，倒出反應殘液，對固體依次用去離子水、稀酸、乙醇進行多次洗滌分離，直至濾液為中性，烘干，研磨分散，得到白色粉體；

(5)將白色粉體均勻地平鋪于剛玉坩堝中，在高溫爐中采用程序控溫的方法進行熱處理，升溫速率為10℃/min，升到設定熱處理溫度后再保溫一定時間；

(6)反應完成后，取出坩堝，冷卻至室溫，研磨后得到高四方性的鈦酸鋇粉體。

2.如權利要求1所述的制備高四方相含量的鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于，鈦酸四丁酯和乙醇混合方式為乙醇逐滴加入到鈦酸四丁酯中。

3.如權利要求1所述的制備高四方相含量的鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的氨水為礦化劑，其中氨與鈦酸四丁酯的摩爾比為4～5，氨水稀釋液滴加完成后，繼續攪拌1-60分鐘。

4.如權利要求1所述的制備高四方相含量的鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的反應溫度為180～210℃，反應時間為20h～24h。

5.如權利要求1所述的制備高四方相含量的鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于，所述步驟(4)中稀酸為稀醋酸或稀甲酸中的一種或兩種的混合物，所述的分離方法可以采用過濾分離或離心分離兩種分離方法。

6.如權利要求1所述的制備高四方相含量的鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于，所述步驟(5)中熱處理溫度為1150℃～1200℃，保溫時間1.8-2.0h。

7.按權利要求1-6中任一項所述的方法制備的高四方相含量的鈦酸鋇粉體，其四方性(c/a)均大于1.0090。