[發明專利]一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法

在審

• 申請號: 201611171023.4
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN108203397A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07C251/38
• 分類號: C07C251/38;C07C249/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法,主要包括如下步驟：將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L氯化鉀溶液，緩慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液溫度為35??39℃，加完后靜置90—110min,降低溶液溫度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為8.5—9，控制溶液溫度為41—45℃，冷卻后分層，分離出油層，減壓蒸餾，收集90—95℃的餾分，環己烷溶液洗滌，異丙醇溶液洗滌，脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟。

技術領域

本發明涉及一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法。

背景技術

丙酮肟主要用于有機合成中間體，也可以用于鎳、鈷等金屬離子的鑒定過程，其水溶液呈中性，在常溫下能夠使高錳酸鉀褪色，主要用于工業鍋爐內給水化學除氧劑，與傳統鍋爐化學除氧劑相比，具有用量少，除氧效率高，無毒，無污染環境的特點，是臨界鍋爐的停用保護和鈍化處理的最佳藥品，但是，現有的合成方法大多采用氫氧化鈉作反應物，過程比較復雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產品的質量和收率，減少副產物含量具有重要的經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法，包括如下步驟：

(i)將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L氯化鉀溶液，緩慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液溫度為35--39℃，加完后靜置90—110min,降低溶液溫度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為8.5—9，控制溶液溫度為41—45℃，冷卻后分層，分離出油層，減壓蒸餾，收集90—95℃的餾分，環己烷溶液洗滌，異丙醇溶液洗滌，脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟；其中，步驟(i)所述的氯化鉀溶液質量分數為15—20％，步驟(i)所述的丙酮溶液質量分數為30—35％,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質量分數為20—25％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為50—55kPa,步驟(i)所述的環己烷溶液質量分數為70—75％，步驟(i)所述的異丙醇溶液質量分數為90—96％，步驟(i)所述的脫水劑為無水碳酸鉀、無水硫酸鈣中的任意一種。

整個反應過程可用如下反應式表示：

本發明優點在于：減少了反應的中間環節，縮短了反應時間，提高了反應收率。

具體實施方式

下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：

一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法，

實例1：

將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L質量分數為15％氯化鉀溶液，緩慢加入0.6mol質量分數為30％丙酮溶液，控制溶液溫度為35℃，加完后靜置90min,降低溶液溫度至31℃，加入0.9mol質量分數為20％碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為8.5，控制溶液溫度為41℃，冷卻后分層，分離出油層，50kPa減壓蒸餾，收集90℃的餾分，質量分數為70％環己烷溶液洗滌，質量分數為90％異丙醇溶液洗滌，無水碳酸鉀脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟33.215g,收率91％。

實例2：

將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L質量分數為17％氯化鉀溶液，緩慢加入0.7mol質量分數為32％丙酮溶液，控制溶液溫度為37℃，加完后靜置100min,降低溶液溫度至32℃，加入0.9mol質量分數為22％碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為8.7，控制溶液溫度為43℃，冷卻后分層，分離出油層，53kPa減壓蒸餾，收集93℃的餾分，質量分數為72％環己烷溶液洗滌，質量分數為93％異丙醇溶液洗滌，無水硫酸鈣脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟33.945g,收率93％。

實例3：

將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L質量分數為20％氯化鉀溶液，緩慢加入0.8mol質量分數為35％丙酮溶液，控制溶液溫度為39℃，加完后靜置110min,降低溶液溫度至34℃，加入0.9mol質量分數為25％碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為9，控制溶液溫度為45℃，冷卻后分層，分離出油層，55kPa減壓蒸餾，收集95℃的餾分，質量分數為75％環己烷溶液洗滌，質量分數為96％異丙醇溶液洗滌，無水碳酸鉀脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟35.04g,收率96％。