[發明專利]一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法

在審

• 申請號: 201611171023.4
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN108203397A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 廖如佴
• 申請（專利權）人: 成都卡迪夫科技有限公司
• 主分類號: C07C251/38
• 分類號: C07C251/38;C07C249/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法,其特征在于，主要包括如下步驟：(i)將0.5mol的磷酸羥胺溶解于20L氯化鉀溶液，緩慢加入0.6—0.8mol丙酮溶液，控制溶液溫度為35--39℃，加完后靜置90—110min,降低溶液溫度至31—34℃，加入0.9mol碳酸氫鉀溶液調節溶液pH值為8.5—9，控制溶液溫度為41—45℃，冷卻后分層，分離出油層，減壓蒸餾，收集90—95℃的餾分，環己烷溶液洗滌，異丙醇溶液洗滌，脫水劑脫水，冷卻結晶，得成品丙酮肟；其中，步驟(i)所述的氯化鉀溶液質量分數為15—20％，步驟(i)所述的丙酮溶液質量分數為30—35％,步驟(i)所述的碳酸氫鉀溶液質量分數為20—25％，步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為50—55kPa。

2.根據權利要求1所述一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法,其特征在于，步驟(i)所述的環己烷溶液質量分數為70—75％。

3.根據權利要求1所述一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法,其特征在于，步驟(i)所述的異丙醇溶液質量分數為90—96％。

4.根據權利要求1所述一種有機合成中間體丙酮肟的合成方法,其特征在于，步驟(i)所述的脫水劑為無水碳酸鉀、無水硫酸鈣中的任意一種。