[發明專利]一種絲光沸石的制備方法有效
| 申請號: | 201611170811.1 | 申請日: | 2016-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN106745047B | 公開(公告)日: | 2019-04-12 |
| 發明(設計)人: | 任花萍;趙玉真;田少鵬;朱敏;高健;蔡春花 | 申請(專利權)人: | 西京學院 |
| 主分類號: | C01B39/26 | 分類號: | C01B39/26 |
| 代理公司: | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人: | 何會俠 |
| 地址: | 710049 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 凹凸棒土 絲光沸石 水熱反應釜 放入 活化 制備 老化 聚四氟乙烯內膽 四乙基溴化銨 得到混合物 懸浮液過濾 固體產物 恒溫烘箱 氫氧化鈉 去離子水 微波條件 鹽酸溶液 混合物 硅溶膠 混合液 結晶度 離心管 水熱釜 收率 驟冷 洗滌 取出 | ||
1.一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,步驟如下:
步驟一:將凹凸棒土分散于鹽酸溶液,配置成質量分數5%~15%的凹凸棒土懸浮液,攪拌使其充分分散;然后在微波條件下控制反應溫度60~90℃條件下,反應5~10h;反應結束后,將懸浮液過濾,洗滌至中性,80℃干燥12h,得到活化的凹凸棒土;
步驟二:將步驟一中的活化的凹凸棒土與硅溶膠、四乙基溴化銨、氫氧化鈉、去離子水、混合均勻后,得到混合物,使得混合物中的SiO2與Al2O3摩爾比為25~100;Na/SiO2摩爾比為0.2~0.6;四乙基溴化銨/SiO2摩爾比為0.05~0.2;H2O/SiO2摩爾比為20~50;然后將混合物50℃條件下老化2-8h;
步驟三:將步驟二中老化后的混合液轉移到聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中,并將水熱釜放入恒溫烘箱中,在140~180℃條件下反應16~48h,反應結束后,取出水熱反應釜放入冷水中驟冷,將反應液倒入離心管中離心分離,水洗至中性,80℃干燥24小時,得到固體產物;
步驟四:將步驟三中得到的固體產物置于馬弗爐中以1~5℃/分鐘的升溫速率升溫至500~600℃,恒溫焙燒6~10小時,得到絲光沸石。
2.根據權利要求1中的一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,所述的步驟一中的鹽酸溶液的質量濃度為10%~15%,所述的凹凸棒土懸浮液質量分數10%的;所述的控制微波功率來控制反應溫度90℃,反應時間5h。
3.根據權利要求2中的一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,所述的鹽酸溶液的質量濃度為15%。
4.據權利要求1中的一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,所述的步驟二中混合物50℃條件下老化6h。
5.據權利要求1中的一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,所述的步驟三將步驟二中老化后的混合液轉移到聚四氟乙烯內膽的水熱反應釜中,并將水熱釜放入恒溫烘箱中150℃條件下反應24h。
6.據權利要求1中的一種絲光沸石的制備方法,其特征在于,所述的步驟四將步驟三干燥后的固體產物置于馬弗爐中以2℃/分鐘的升溫速率升溫至550℃,恒溫焙燒8小時。
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