[發(fā)明專利]一種制備交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611170216.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN108203516B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉韜;趙英民;李文靜;胡楊;張麗娟;劉斌;張凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C08J3/24
• 分類號(hào): C08J3/24;C08G73/10;C08L79/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠的方法，其特征在于，通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)：

第一步，制備聚酰胺酸溶液；

將芳香族二胺單體與過(guò)量的芳香族二酐單體于有機(jī)溶劑中混合均勻進(jìn)行縮合聚合反應(yīng)，反應(yīng)完畢后得到酐基封端的聚酰胺酸溶液，芳香族二酐與芳香族二胺的摩爾比為1：(0.2～0.955)；

第二步，制備交聯(lián)的聚酰胺酸濕凝膠，

在第一步制備的聚酰胺酸溶液中加入交聯(lián)劑，在室溫下混合均勻后，靜置，待反應(yīng)體系凝膠后，升溫老化，得到交聯(lián)的聚酰胺酸濕凝膠，交聯(lián)劑用量以芳香族二酐的量為基準(zhǔn)，保證氨基總量與酐基總量等摩爾比；

第三步，低溫浸漬化學(xué)亞胺化試劑、升溫化學(xué)亞胺化反應(yīng)，得到聚酰亞胺濕凝膠；

A3.1、將第二步得到的交聯(lián)聚酰胺酸濕凝膠在低溫下浸泡在含有化學(xué)亞胺化試劑的溶液中，低溫浸泡亞胺化試劑的時(shí)間為不少于5小時(shí)，溫度為-30～5℃，化學(xué)亞胺化試劑的溶劑與第一步中制備聚酰胺酸溶液所采用的溶劑相同，溶劑要將聚酰胺酸濕凝膠完全浸沒(méi)；

A3.2、升溫進(jìn)行化學(xué)亞胺化反應(yīng)，得到聚酰亞胺濕凝膠，升溫進(jìn)行化學(xué)亞胺化的時(shí)間為不少于1小時(shí)，溫度為大于5℃低于溶劑的沸點(diǎn)；

第四步，聚酰亞胺濕凝膠進(jìn)行溶劑置換、超臨界干燥，得到交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠。