[發明專利]一種以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法

在審

• 申請號: 201611169871.1
• 申請日: 2016-12-16
• 公開（公告）號: CN106586994A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 葉飛;趙澤華;張后虎;焦少俊;張俊;許元順;王俊杰;王玉婷
• 申請（專利權）人: 環境保護部南京環境科學研究所
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;C02F1/52
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：包括分步沉淀和產物形態控制兩部分，具體包含以下步驟：

(1)向廢水中添加調節劑，調節溶液pH，去除溶液中的重金屬離子雜質，包括Ni²⁺、Fe³⁺、Cu²⁺；上清液回流節省調節劑，增加重金屬去除率；

(2)向上述步驟處理后的廢水中添加一定量沉淀劑與調節劑，在一定溫度下攪拌一定時間，然后在一定溫度下靜置陳化一段時間，再經過濾、洗滌、干燥得到固體產物；最后將所得固體產物送入馬弗爐中，在空氣氣氛下經一定溫度煅燒一定時間后，即可制得所需樣品。

2.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(1)中，所述調節劑選用NaOH溶液，濃度為1～2mol/L，溶液pH控制在7.4～8.5。

3.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(1)中，上清液回流比為20～30％。

4.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(2)中，所述調節劑選用NaOH溶液，濃度為1～2mol/L；沉淀劑選用Ca(OH)₂，且鈣磷物質的量比，即n(Ca)/n(P)，為1.5～3。

5.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(2)中，攪拌溫度為40～60℃，攪拌速率為1000～1500r/min，攪拌時間為2～6h。

6.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(2)中，靜置陳化時間為2～6h，靜置陳化溫度為40～60℃。

7.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(2)中，洗滌劑為酒精；干燥溫度為80～115℃。

8.根據權利要求1所述的以磷化廢水為原料制備羥基磷灰石的工藝方法，其特征在于：步驟(2)中，煅燒溫度為700～1000℃，升溫速率為0.5～20℃/min，煅燒保溫時長為2～10h。