[發明專利]一種新型超介孔/大孔?晶體墻復合材料的合成方法

在審

• 申請號: 201611158998.3
• 申請日: 2016-12-15
• 公開（公告）號: CN106587092A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 張朋玲;劉統信
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01B37/02
• 分類號: C01B37/02;B01J29/03
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 于兆惠

1.一種新型超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成方法，其特征在于具體步驟為：

（1）導向劑的配制，將去離子水加入到質量濃度為20%-25%的四丙基氫氧化銨水溶液中，在攪拌的條件下加入正硅酸乙酯，將得到的反應混合物置于反應釜中，在100℃的烘箱中陳化得到澄清溶液即為導向劑；

（2）超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成，將聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物F127溶于濃鹽酸與去離子水的混合溶液中，在40℃的水浴中攪拌混合均勻后加入步驟（1）得到的導向劑并繼續攪拌過夜，將得到的混合溶液轉移至140℃的烘箱中靜置12h，再將混合溶液的pH值調節至堿性，然后轉移至160-200℃的烘箱中晶化10-30min，將晶化后的溶液抽濾后自然晾干，再將晾干后的樣品于550-800℃高溫焙燒5h得到超介孔/大孔-晶體墻復合材料。

2.根據權利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述正硅酸乙酯與四丙基氫氧化銨水溶液的質量比為1:1-2。

3.根據權利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述濃鹽酸與去離子水的用量分別為1g聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物F127對應濃鹽酸和去離子水的體積分別為1-10mL和30-70mL。

4.根據權利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述混合溶液的pH值調節為12-13之間。

5.根據權利要求1所述的新型超介孔/大孔-晶體墻復合材料的合成方法，其特征在于：步驟（2）中所述晶化溫度為180℃。