[發明專利]一種富勒烯?碳納米管潤滑添加劑及其制備

在審

• 申請號: 201611156852.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106833807A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 江貴長;孫昊
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C10M125/02
• 分類號: C10M125/02;C10M149/06;C10M145/28;C10M145/04;C10N30/06;C10N30/12
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技術領域

本發明涉及水溶性潤滑添加劑的制備方法。

背景技術

近年來，碳納米材料用作潤滑添加劑日益引起人們的高度重視。隨著石油工業的發展，油基潤滑劑技術日趨成熟，被廣泛應用于各個工業部門。然而全世界每年需要為其消耗大約四千萬噸油，約占石油產量的2％。隨著世界能源危機以及全世界對環境保護的重視，人們開始傾向于水基這種低污染潤滑劑。以水代油，不但可以節約石油資源，而且還能夠降低生產成本和減少對環境的污染。水基潤滑劑可分為溶劑型和乳化型兩類，乳化型潤滑液存在難以對金屬的各個部位均勻有效地潤滑等缺點，因此全世界都傾向于使用和開發溶液型水基潤滑劑。而作為溶液型水基潤滑劑的精髓部分，水基潤滑添加劑是決定其潤滑性能好壞的關鍵。碳納米管具有優良的潤滑性，其摩擦學機理主要基于邊界潤滑理論中的鵝卵石模型，認為碳納米管尺寸較小，可以認為近似棒狀，在摩擦副間可像鵝卵石一樣自由滾動，起支承負荷的作用而使潤滑膜的潤滑性能得到提高。富勒烯是一種典型的碳納米材料，由于富勒烯具有良好的潤滑作用、超穩定的物理特性、耐高溫及價廉無毒等優異性能，被人們認為理想的潤滑添加材料。通過化學修飾可制備出水溶性聚合物修飾的富勒烯，它的出現為富勒烯在水基潤滑添加劑中的應用提供了機會。利用零維的富勒烯和一維的碳納米管復合，將滑動摩擦變為滾動摩擦，能提高材料的潤滑性能。采用富勒烯-碳納米管水基潤滑添加劑代替傳統的油基潤滑劑，可提高使用穩定性、降低成本、減少環境污染，同時具有冷卻、防銹、極壓潤滑等多種功能，解決現有潤滑劑存在潤滑性能差、穩定性差、成本高等技術難題。

發明內容

本發明的目的就是要解決現有潤滑劑存在潤滑性能差、穩定性差、成本高等技術問題，而提供一種富勒烯-碳納米管潤滑添加劑及其制備方法。

本發明中的富勒烯-碳納米管潤滑添加劑的制備方法是按以下步驟進行：

一、水溶性聚合物修飾的富勒烯的制備：按富勒烯的質量與甲苯的體積比為0.1～2g∶1000mL將富勒烯加入至甲苯中，超聲分散20～90min，然后加入水溶性不飽和單體和偶氮二異丁腈，富勒烯與水溶性不飽和單體的質量比為1∶10～200，水溶性不飽和單體與偶氮二異丁腈的質量比為1∶(0.001～0.01)，氮氣氛下攪拌10～90min，在氮氣保護下65～85℃恒溫攪拌反應10～72h，冷卻至25℃，得到一種溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度將該溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚與甲苯的體積比1～12∶1，以15000r/min速度離心15～35min，離心所得固體溶于35～350mL水中，再過濾，濾液減壓蒸餾后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修飾的富勒烯；

二、水溶性聚合物修飾的碳納米管的制備：將碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中加熱回流11～72h，冷卻后將混合液以4500r/min速度離心10～35min，離心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔濾膜進行抽濾，將濾餅在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳納米管，其中，混合酸溶液由濃度為18mol/L的H₂SO₄和濃度為15mol/L的HNO₃按體積比為1∶2～5混合而成，碳納米管質量與混合酸溶液體積的比例為1g∶25～300mL；將得到的功能化碳納米管加入甲苯和二氯亞砜混合液中超聲分散20～90min，在氮氣保護下，升溫至60～110℃回流1～6天，然后進行離心分離，離心所得沉淀產物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化碳納米管，其中，功能化碳納米管質量與混合液體積的比例為1g∶500～1100mL，混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為1～3∶1；將得到的酰氯化碳納米管和水溶性聚合物加入到溶劑中，超聲分散1～5h，然后在65～130℃條件下反應2～5天，蒸出溶劑，將干燥產物溶在去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入石油醚中進行沉淀，然后置于70～95℃的真空烘箱中干燥得到水溶性聚合物修飾的碳納米管，其中，溶劑體積與酰氯化碳納米管質量的比例為1～6L∶1g，水溶性聚合物和酰氯化碳納米管的質量比為60～300∶1；所述水溶液中干燥產物質量與去離子水體積的比例為10～200g∶1L，石油醚與去離子水的體積比為9～12∶1，所述的溶劑為N，N-二甲基乙酰胺和1，4-二氧六環中的任意一種，所述的水溶性聚合物為水解聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任意一種；