[發明專利]一種富勒烯?碳納米管潤滑添加劑及其制備

在審

• 申請號: 201611156852.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106833807A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 江貴長;孫昊
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C10M125/02
• 分類號: C10M125/02;C10M149/06;C10M145/28;C10M145/04;C10N30/06;C10N30/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種富勒烯-碳納米管潤滑添加劑及其制備方法，其特征在于富勒烯-碳納米管潤滑添加劑的制備方法是按以下步驟進行：

一、水溶性聚合物修飾的富勒烯的制備：按富勒烯的質量與甲苯的體積比為0.1～2g∶1000mL將富勒烯加入至甲苯中，超聲分散20～90min，然后加入水溶性不飽和單體和偶氮二異丁腈，富勒烯與水溶性不飽和單體的質量比為1∶10～200，水溶性不飽和單體與偶氮二異丁腈的質量比為1∶(0.001～0.01)，氮氣氛下攪拌10～90min，在氮氣保護下65～85℃恒溫攪拌反應10～72h，冷卻至25℃，得到一種溶液，然后以1～12滴/s的滴加速度將該溶液逐滴滴入到乙醚中，乙醚與甲苯的體積比1～12∶1，以15000r/min速度離心15～35min，離心所得固體溶于35～350mL水中，再過濾，濾液減壓蒸餾后放于真空烘箱中在65～95℃下干燥11～72h，得到水溶性聚合物修飾的富勒烯；

二、水溶性聚合物修飾的碳納米管的制備：將碳納米管在攪拌條件下加入到混合酸溶液中加熱回流11～72h，冷卻后將混合液以4500r/min速度離心10～35min，離心所得的沉淀物用水洗至呈中性，然后采用0.20～0.25μm的微孔濾膜進行抽濾，將濾餅在65～95℃下真空干燥11～72h，得到功能化碳納米管，其中，混合酸溶液由濃度為18mol/L的H₂SO₄和濃度為15mol/L的HNO₃按體積比為1∶2～5混合而成，碳納米管質量與混合酸溶液體積的比例為1g∶25～300mL；將得到的功能化碳納米管加入甲苯和二氯亞砜混合液中超聲分散20～90min，在氮氣保護下，升溫至60～110℃回流1～6天，然后進行離心分離，離心所得沉淀產物在80～110℃下真空干燥12～72h，得到酰氯化碳納米管，其中，功能化碳納米管質量與混合液體積的比例為1g∶500～1100mL，混合液中二氯亞砜和甲苯的體積比為1～3∶1；將得到的酰氯化碳納米管和水溶性聚合物加入到溶劑中，超聲分散1～5h，然后在65～130℃條件下反應2～5天，蒸出溶劑，將干燥產物溶在去離子水中得到水溶液，再將水溶液滴入石油醚中進行沉淀，然后置于70～95℃的真空烘箱中干燥得到水溶性聚合物修飾的碳納米管，其中，溶劑體積與酰氯化碳納米管質量的比例為1～6L∶1g，水溶性聚合物和酰氯化碳納米管的質量比為60～300∶1；所述水溶液中干燥產物質量與去離子水體積的比例為10～200g∶1L，石油醚與去離子水的體積比為9～12∶1，所述的溶劑為N，N-二甲基乙酰胺和1，4-二氧六環中的任意一種，所述的水溶性聚合物為水解聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇中的任意一種；

三、富勒烯-碳納米管水基潤滑添加劑的制備：將水溶性聚合物修飾的碳納米管和水溶性聚合物修飾的富勒烯加入去離子水中，其中水溶性聚合物修飾的富勒烯與水溶性聚合物修飾的碳納米管的質量比為(1～11)∶1，水溶性聚合物修飾的碳納米管質量與去離子水體積的比例為1g∶(1～6)L，然后超聲分散20～90min，再室溫下避光攪拌11小時，然后以15000r/min速度離心15～35min，離心所得沉淀產物放于真空烘箱中在65～95℃下干燥12～72h，即得富勒烯-碳納米管水基潤滑添加劑。

2.根據權利要求1所述的富勒烯-碳納米管水基潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟一所述的富勒烯為富勒烯C₆₀或富勒烯C₇₀。

3.根據權利要求2所述的富勒烯-碳納米管水基潤滑添加劑的制備方法，其特征在于步驟一所述的水溶性不飽和單體為甲基丙烯酸、丙烯酰胺或丙烯酸中的任意一種。