[發(fā)明專利]一種6?苯甲酰基?1H?吲哚的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611155768.1
• 申請(qǐng)日: 2016-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106631970A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周志旭;吳明圓;劉卓;劉力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D209/08
• 分類號(hào): C07D209/08
• 代理公司: 貴陽(yáng)派騰陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)52110
• 代理人: 谷慶紅

1.一種6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，合成路線如下：

2.如權(quán)利要求1所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將縛酸劑加入溶劑a中，得到溶液；并向溶液中加入酰胺化反應(yīng)試劑和縮合劑，再在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入6-吲哚甲酸，在室溫下反應(yīng)即得6-(N-甲氧基-N-甲基)甲酰胺基-1H-吲哚；

(2)將6-(N-甲氧基-N-甲基)甲酰胺基-1H-吲哚溶于溶劑b中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入格氏試劑，在30-65℃下反應(yīng)后，再加入鹽酸繼續(xù)保溫反應(yīng)，即得6-苯甲酰基-1H-吲哚。

3.如權(quán)利要求1或2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑為N,N-二異丙基乙胺、三乙胺或N-甲基嗎啉。

4.如權(quán)利要求1或2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的溶劑a為N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷。

5.如權(quán)利要求1或2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的縮合劑為HATU、三光氣或EDC。

6.如權(quán)利要求1或2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的溶劑b為四氫呋喃；所述的格氏試劑為苯基氯化鎂或苯基溴化鎂。

7.如權(quán)利要求1或2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的酰胺化反應(yīng)試劑為二甲羥胺鹽酸鹽。

8.如權(quán)利要求2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的縛酸劑與6-吲哚甲酸的投料摩爾比為2-5:1；所述的酰胺化反應(yīng)試劑與6-吲哚甲酸的投料摩爾比為1.2-3:1；所述的縮合劑與6-吲哚甲酸的投料摩爾比為1-2:1。

9.如權(quán)利要求2所述的6-苯甲酰基-1H-吲哚的制備方法，其特征在于，所述的格氏試劑與6-(N-甲氧基-N-甲基)甲酰胺基-1H-吲哚的摩爾比為1-2:1；所述的鹽酸與6-(N-甲氧基-N-甲基)甲酰胺基-1H-吲哚的摩爾比為1-3:1。