[發明專利]2-氯-4-氟-苯甲酸硝化產物的分離方法

在審

• 申請號: 201611155714.5
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN108218709A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 南從德;唐希彥;李利奎;鄒彬;杜瓊
• 申請（專利權）人: 江蘇聯化科技有限公司;聯化科技（鹽城）有限公司;聯化科技股份有限公司;遼寧天予化工有限公司
• 主分類號: C07C201/16
• 分類號: C07C201/16;C07C205/58
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種分離2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸及2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸混合物的方法，其特征在于，包含以下步驟：將包含2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物進行固液分離后的液相調節pH值至小于1，即得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸；所述的固液分離后的固相即為2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸；其中，所述的固液混合物的pH值為4～5。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物包含水、任意比例混合的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述調節pH值至小于1時，采用鹽酸和/或硫酸調節pH值，優選36％鹽酸；和/或，所述調節pH值至小于1時所述固液混合物的溫度為20℃～30℃。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸的固液混合物由以下方法制備得到：將包含2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽的混合物調節pH至4～5，即可。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述堿金屬為Na或K。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽的混合物為任意比例的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽混合制得；所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽的混合物包含水、任意比例混合的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽；優選包含不影響2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸分離的其他雜質；和/或，所述調節pH值至4～5時，采用鹽酸和/或硫酸調節pH值，優選36％鹽酸；和/或，所述調節pH值至4～5的時所述2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽的混合物的溫度為20℃～30℃。

7.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸堿金屬鹽和2-氯-4-氟-3-硝基苯甲酸堿金屬鹽的混合物，由2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸和2-氯-4-氟-3-硝基苯的甲酸羧酸混合物制備而得，所述制備方法采用堿中和法。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述羧酸混合物的制備方法，包含以下步驟：

在水和Lewis酸的作用下，將包含2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯和2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯的混合物進行水解反應，得到所述羧酸混合物，如下所示：

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述水解反應中，所述2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯的混合物包含2-氯-4-氟-5-硝基三氯甲苯及2-氯-4-氟-3硝基三氯甲苯以任意比例混合所得的混合物。

10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述水解反應中，所述的Lewis酸為FeCl₃、ZnCl₂和AlCl₃中的一種或多種；所述Lewis酸的用量為所述羧酸混合物摩爾用量的1％～3％；和/或，所述水解反應中，所述水的摩爾用量可為所述混合物摩爾用量的3～4倍；和/或，所述水解反應的溫度可為65～85℃。