[發明專利]一種制備2?氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽的方法有效
| 申請號: | 201611153447.8 | 申請日: | 2016-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN106748905B | 公開(公告)日: | 2018-04-13 |
| 發明(設計)人: | 霍二福;成蘭興;趙增兵;程偉琴;王延花;王毅楠;馮明;王柏楠;趙怡麗;谷中鳴;張謙華;邢文聽;武臻;王靜;侯占峰;郝凌云;吳澤鑫;張曉閣;劉菲;李迎春;陳蔚;付政輝;郭劍峰;王雪潔;孟立山;張洪峰;魏新軍;黃尚國;盧磊;王平;寧紅軍;田國峰 | 申請(專利權)人: | 河南省化工研究所有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C303/36 | 分類號: | C07C303/36;C07C311/32;C07D209/48 |
| 代理公司: | 鄭州中民專利代理有限公司41110 | 代理人: | 郭中民 |
| 地址: | 450052 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 氨基 乙基 磺酰胺 鹽酸 方法 | ||
1.一種制備2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽的方法,其特征在于:所述方法步驟如下:
(1) 中間體1的制備
將按摩爾比1:2~1:3稱取的氯乙基磺酰氯和鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽加入到反應溶劑中,在反應溫度為20-60℃的條件下反應6-30小時,冷卻后析出產物抽濾、在60 ℃真空條件下干燥10個小時,干燥后即可得到中間體1;
(2) 2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽的制備
將按摩爾比1:3~1:8稱取的中間體1和硼氫化鈉在濃度為95 %的乙醇中反應,反應溫度為30-80℃、反應時間為3~6小時;自然冷卻到室溫,在冰水冷卻下加入鹽酸酸化、調節pH到2-3,抽濾,將濾液中乙醇和水蒸出,得到的白色固體,用體積比為1:5的水和濃度為95 %的乙醇重結晶,60 ℃真空干燥10個小時,得到白色針狀晶體2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述的制備2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽的方法,其特征在于:步驟(1)中所述反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或乙腈或二甲基亞砜(DMSO)。
3.根據權利要求1所述的制備2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽的方法,其特征在于:步驟(1)中所述氯乙基磺酰氯與鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽反應的母液可以循環使用6~8次。
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