[發明專利]硒化鉛納米晶及其制備方法

有效

• 申請號: 201611152827.X
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106829882B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 費廣濤;仲斌年
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發明公開了一種硒化鉛納米晶及其制備方法。納米晶由相互垂直的其觸角的橫截面為四棱柱狀的六觸角硒化鉛納米晶組成，其中，觸角的長度為90～110nm，觸角的根部的棱邊長為55～65nm、端部的棱邊長為35～45nm；方法為先將油酸鉛溶液于惰性氣氛中加入攪拌下的二卞胺中，得到混合溶液，再將含硒的二卞胺溶液于惰性氣氛中滴加入混合溶液中，得到反應溶液，之后，先將反應溶液于惰性氣氛中攪拌冷卻至室溫，得到反應漿料，再對反應漿料進行固液分離和洗滌的處理，制得目的產物。它可作為新一代紅外探測器的基礎單元，廣泛地用于商業化制造超高靈敏度和探測率的紅外器件。

技術領域

本發明涉及一種納米晶及制備方法，尤其是一種硒化鉛(PbSe)納米晶及其制備方法。

背景技術

鉛基硫族化合物因其具有良好的光學和電學性能，是一類用途非常廣泛的無機材料，它們被大量地應用于光電探測器、場效應晶體管、太陽能電池等領域。其中，立方相硒化鉛的帶隙小(約0.28eV)、波爾激子半徑大(約46nm)，有利于對近紅外和短波紅外進行探測，是一種非常重要的紅外探測材料。PbSe納米晶由于在三個維度上均處于納米尺度，具有很高的比表面積，以它作為新一代紅外探測器的基礎單元，可以制得超高靈敏度和探測率的紅外器件。近期，人們為了獲得PbSe納米晶，做出了不懈的努力，如題為“Organometallic-Route Synthesis,Controllable Growth,Mechanism Investigation,and SurfaceFeature of PbSe Nanostructures with Tunable Shapes”，Langmuir，2014，30，2863-2872(“PbSe納米結構的液相可控制備、生長機理與表面特性”，《朗繆爾》2014年第30卷第10期2863-2872頁)的文章。該文中提及的產物的成分為PbSe納米晶、形貌為相互垂直的六角星形、尺寸為100～200nm；制備方法采用溶劑法，具體過程以三苯基膦硒和四苯基鉛為前驅體，通過調整二卞胺、油酸和油胺的溶劑配比為13:1:1時，獲得六角星形的PbSe納米晶。這種產物雖可用作新一代的紅外探測器的基礎單元，卻和其制備方法都存在著不足之處，首先，產物在三個維度上均為錐狀，易使相互間交叉堆積而發生團聚，大大地降低了比表面積；其次，制備過程中因使用價格比乙酸鉛高30余倍的四苯基鉛為前驅體而極大地提高了制作的成本，使其難以規模化工業生產和產品的商業化應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種結構合理，不易交叉堆積的硒化鉛納米晶。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述硒化鉛納米晶的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：硒化鉛納米晶由相互垂直的六觸角硒化鉛納米晶組成，特別是，

所述六觸角硒化鉛納米晶觸角的橫截面為四棱柱狀；

所述橫截面為四棱柱狀觸角的長度為90～110nm；

所述橫截面為四棱柱狀觸角的根部的棱邊長為55～65nm、端部的棱邊長為35～45nm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述硒化鉛納米晶的制備方法包括有機溶液法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先按照35～45mmol/L的油酸鉛溶液和二卞胺的體積比為1：8～12的比例，將80～120℃的油酸鉛溶液于惰性氣氛中加入攪拌下的140～160℃的二卞胺中，待其溫度穩定為140～160℃后保溫10～20min，得到混合溶液，再將80～120℃的35～45mmol/L的含硒的二卞胺溶液于惰性氣氛中滴加入混合溶液中，滴加結束后將溫度升至190～210℃并保溫20～30min，其中，含硒的二卞胺溶液和混合溶液中的二卞胺的體積比為1：8～12，得到反應溶液；

步驟2，先將反應溶液于惰性氣氛中攪拌冷卻至室溫，得到反應漿料，再對反應漿料進行固液分離和洗滌的處理，制得硒化鉛納米晶。