[發(fā)明專利]硒化鉛納米晶及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611152827.X
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106829882B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 費廣濤;仲斌年
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種硒化鉛納米晶的制備方法，包括有機溶液法，其特征在于主要步驟如下：

步驟1，先按照35～45mmol/L的油酸鉛溶液和二卞胺的體積比為1：8～12的比例，將80～120℃的油酸鉛溶液于惰性氣氛中加入攪拌下的140～160℃的二卞胺中，待其溫度穩(wěn)定為140～160℃后保溫10～20min，得到混合溶液，再將80～120℃的35～45mmol/L的含硒的二卞胺溶液于惰性氣氛中滴加入混合溶液中，滴加結(jié)束后將溫度升至190～210℃并保溫20～30min，其中，含硒的二卞胺溶液和混合溶液中的二卞胺的體積比為1：8～12，得到反應(yīng)溶液；

步驟2，先將反應(yīng)溶液于惰性氣氛中攪拌冷卻至室溫，得到反應(yīng)漿料，再對反應(yīng)漿料進(jìn)行固液分離和洗滌的處理，制得硒化鉛納米晶；

所述硒化鉛納米晶由相互垂直的六觸角硒化鉛納米晶組成，其中，六觸角硒化鉛納米晶觸角的橫截面為四棱柱狀，橫截面為四棱柱狀觸角的長度為90～110nm，橫截面為四棱柱狀觸角的根部的棱邊長為55～65nm、端部的棱邊長為35～45nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是惰性氣氛為氮氣氣氛，或氬氣氣氛，或氦氣氣氛。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是油酸鉛溶液的配制過程為，將三水合乙酸鉛加入油酸中后，置于惰性氣氛中于80～120℃下攪拌至少4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是含硒的二卞胺溶液的配制過程為，按照硒粉、三苯基磷和二卞胺的重量比為1：3～4：30～35的比例，將硒粉和三苯基磷加入二卞胺中后，置于惰性氣氛中于80～120℃下攪拌至少6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是固液分離處理為離心分離，其轉(zhuǎn)速為6000～10000r/min、時間為10～15min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是洗滌處理為使用乙醇和水對分離得到的固態(tài)物進(jìn)行3～5次的交替清洗，清洗時分離固態(tài)物為離心分離。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化鉛納米晶的制備方法，其特征是將制得的硒化鉛納米晶于乙醇中分散后置于≤10℃下保存。