[發(fā)明專利]高透過率、高折射率含硫光學樹脂材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611151468.6
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN107200846B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設計）人: 王明華;李國棟;張宗弢;潘敏;鄭永華;薛曉花;趙東興;劉洋;司云鳳
• 申請（專利權）人: 江蘇視科新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G75/04
• 分類號: C08G75/04;C07C319/06;C07C319/02;C07C321/20;G02B1/04
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種高透過率、高折射率含硫光學樹脂材料的制備方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

I.制備異硫脲鹽：向反應容器中加入1，3，5-三溴甲基苯和乙醇-乙酸正丁脂混合溶劑，室溫下攪拌分散均勻；其中乙醇、乙酸正丁脂按(5.5-6.5)∶1質(zhì)量比混合，1，3，5-三溴甲基苯與混合溶劑的質(zhì)量比為1∶(20-30)；隨后加入硫脲，攪拌20-24小時，硫脲與1，3，5-三溴甲基苯質(zhì)量比為(0.5-1.2)∶1，溶液中析出大量白色沉淀；過濾，沉淀用乙醇-乙酸正丁脂混合溶液洗滌過濾2-3次，該乙醇-乙酸正丁脂混合溶液中乙醇和乙酸正丁脂按(4.5-5.5)∶1質(zhì)量比例混合，干燥后，得到白色異硫脲鹽；

II.加堿水解：異硫脲鹽加入20-30倍重量的蒸餾水中，攪拌溶解至澄清，再加入氫氧化鈉片堿，氫氧化鈉與步驟I所用的1，3，5-三溴甲基苯的質(zhì)量比為(0.5-1)∶1，加熱回流4～5小時，冷卻至室溫；

III.酸化生成硫醇：用冰浴使體系降溫至10～20℃，滴加鹽酸調(diào)節(jié)體系pH值至3-3.5，用三氯甲烷萃取，得到含三元硫醇的有機相溶液，將有機相溶液用蒸餾水洗至中性；

IV.脫色純化：步驟III獲得的溶液干燥除水后，向其中加入凹凸棒土吸附劑，凹凸棒土吸附劑的粒徑為100～400目，吸附劑的加入量與步驟I所用硫脲等質(zhì)量，攪拌混合35-45分鐘后，靜置2-3小時，溶液中少量偶氮類生色團被吸附，去除凹凸棒土吸附劑，蒸除溶劑后，得到高純度無色1，3，5-三巰甲基苯；

V.固化反應：以二月桂酸二丁基錫為催化劑，將步驟IV獲得的1，3，5-三巰甲基苯與異氰酸酯進行固化反應制備高透過率、高折射率含硫光學樹脂材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟V的具體操作為：將1，3，5-三巰甲基苯和異氰酸酯類化合物按照摩爾比為(0.7～1.3)∶(1～2)混合；加入相對于1，3，5-三巰甲基苯1-3％重量的催化劑二月桂酸二丁基錫，加入助劑，然后將上述混合物于58-62℃下預聚合35-45min，真空脫泡后將原料澆注到模具中，將原料升到90～130℃使其固化成型，隨后緩慢降溫到室溫，脫模清洗后得到無色透明光學樹脂材料。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述1，3，5-三巰甲基苯和異氰酸酯類化合物的摩爾比為(0.7～1)∶(1～1.5)。

4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯類化合物為甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二異氰酸酯、1.6-已二異氰酸酯、間苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1.5-二異氰酸酯、甲基環(huán)已基二異氰酸酯、二環(huán)已基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或一種以上混合。