[發明專利]晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 201611150726.9
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106601401B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 張培;胡梅娟
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 沈強

技術領域

本發明涉及永磁材料領域，具體為一種晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備方法及其產品，即一種可實現晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備方法及其產品。

背景技術

釹鐵硼永磁材料具有優異的磁性能，是制造高效能、體積小、重量輕的磁性功能器件的理想材料，其已被廣泛應用于電動自行車、汽車電機、電腦硬盤、電子玩具、電動工具等產品，以及音響設備、通訊產品、消費電子、醫療設備、家電產品、磁選設備等領域，其產品檔次高、附加值高、運用范圍廣。尤其在計算機硬盤驅動器的音圈電機（VCM）和驅動電機（HDD）、新型電機、核磁共振成像（MRL）等核心部件的應用中，釹鐵硼永磁材料具有不可替代的作用。

近年來，風力發電和電動汽車的迅猛發展，基于釹鐵硼永磁材料自身所具有磁性高、原料豐富和價格低廉等特點，風力發電和電動汽車領域對高性能釹鐵硼磁體的需求呈爆炸性增長。因此，釹鐵硼行業也被認為是21世紀的朝陽行業。

釹鐵硼磁體的主相為Nd₂Fe₁₄B硬磁相，晶界相為富Nd相。其中，晶界相的成分、結構和分布狀態對于磁體磁性能、抗腐蝕性能和機械性能，有非常明顯的影響。

目前，研究者主要通過合金化添加、晶界改性和晶界擴散等方法，實現對晶界相的強化，從而提高磁體性能。現有方法無法實現對晶界結構的精細調控，導致晶界強化效果單一、重稀土資源浪費嚴重等問題。此外，隨著磁體用量的劇增，有限的稀土資源成為限制釹鐵硼應用的重要問題。

為此，迫切需要一種新的方法或者材料，以緩解上述問題。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對現有方法無法實現對晶界結構的精細調控，導致晶界強化效果單一、重稀土資源浪費嚴重，而隨著磁體用量的劇增，將導致有限的稀土資源大量消耗的問題，提供一種晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備方法及其產品。本發明中，采用雙合金工藝和二次燒結技術，實現了晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備。本發明制備的磁體具有雙主相結構，即同時具有Nd₂Fe₁₄B主相和(La,Nd)₂Fe₁₄B/(Ce,Nd)₂Fe₁₄B主相；且晶界相具有重稀土薄殼層/含高豐度稀土的高電位晶界中心層/重稀土薄殼層多層晶界結構。本發明在實現了高豐度稀土充分利用的基礎上，通過對晶界結構的精細調控，實現了磁體磁性能和抗腐蝕性能的全面提高。其中，雙主相結構能夠抑制主相磁性能的惡化，分布在主相晶粒邊界的重稀土薄殼層具有較高的磁晶各向異性場，因此，能夠抑制在反向磁場中晶界薄弱區域的磁疇反轉，進而提高磁體的矯頑力和高溫穩定性。同時，重稀土薄殼層只分布在主相晶粒邊界，很少擴散到主相和晶界中心區域，大大減少了重稀土用量，降低了磁體生產成本。而含高豐度稀土的高電位晶界中心層的形成，則能進一步提高輕稀土的用量，同時縮小晶界相與Nd₂Fe₁₄B主相的電極電位差，減小電化學腐蝕驅動力，明顯提高磁體的抗腐蝕性能。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

晶界多層結構調控的高豐度稀土燒結釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：

（1）分別取低稀土釹鐵硼主相合金粉A1、含高豐度稀土MM的釹鐵硼主相合金粉A2，將低稀土釹鐵硼主相合金粉A1、含高豐度稀土MM的釹鐵硼主相合金粉A2與低熔點重稀土晶界重構合金粉R1_xM1_y混合，得到第一混合物，將第一混合物加熱至低熔點重稀土晶界重構合金粉R1_xM1_y熔點以上，且加熱溫度低于1100℃，使低稀土釹鐵硼主相合金A1、主相合金A2晶粒邊緣形成高磁晶各向異性的重稀土薄殼層，得到中間體；

（2）將步驟（1）制備的中間體破碎后，所得粉體與含有高豐度稀土的低熔點高電位晶界重構合金MM_aM2_b混合，得到第二混合物，將第二混合物進行磁場取向成型后，依次進行燒結、熱處理，即得產品。

所述MM為La、Ce中的一種或多種。

所述低稀土釹鐵硼主相合金粉A1的平均粒度小于5μm，稀土元素含量小于29 wt.%，Nd₂Fe₁₄B相所占比例大于95 %。