[發(fā)明專利]一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護(hù)涂層制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611150621.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN106591773B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王亞明;葛玉麟;蔡槐;陳國(guó)梁;郭立新;賈德昌;周玉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C10/52
• 分類號(hào): C23C10/52;C25D11/26;C25D11/34;C23F17/00
• 代理公司: 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11340
• 代理人: 范光曄

一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護(hù)涂層制備方法。首先在金屬表面通過(guò)高溫化學(xué)擴(kuò)滲制備厚度為30～200微米的硅化物或者鋁化物的抗高溫氧化過(guò)渡層；然后通過(guò)微弧氧化將過(guò)渡層表面原位轉(zhuǎn)化為3～30微米且含高發(fā)射率物相強(qiáng)化的耐沖刷輻射熱防護(hù)的陶瓷外層，使其得到的復(fù)合涂層兼具抗高溫氧化、耐沖刷及高發(fā)射率的多重功能。本發(fā)明制備的復(fù)合涂層，其基材/過(guò)渡層/陶瓷外層的界面均為高強(qiáng)度的冶金結(jié)合，過(guò)渡層使復(fù)合涂層具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能；高發(fā)射率陶瓷外層使基體金屬發(fā)射率由0.2～0.35提高到0.8以上，強(qiáng)化輻射散熱使金屬熱防護(hù)系統(tǒng)表面降溫10％～20％，且陶瓷層抗強(qiáng)氣流沖刷；復(fù)合涂層在航空航天熱結(jié)構(gòu)與外防熱領(lǐng)域有很好應(yīng)用潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護(hù)涂層制備方法，屬于復(fù)合涂層制備方法技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

航空航天用的高溫結(jié)構(gòu)件的材料主要包括Ti、TiAl、Ni、Ta、Nb等合金及其增強(qiáng)型復(fù)合材料，應(yīng)用在噴氣式發(fā)動(dòng)機(jī)、航天飛行器、導(dǎo)彈熱防護(hù)等以氣動(dòng)加熱為主的結(jié)構(gòu)件上。雖然合金化改善了原有金屬基材的抗氧化行為，但一般很難在更高溫度、氧化與沖刷環(huán)境中應(yīng)用。例如，Nb合金在900℃以上氧化失效仍十分嚴(yán)重。飛行器熱防護(hù)金屬殼體或熱結(jié)構(gòu)部件除要求具有高溫抗氧化性能外，在高速飛行過(guò)程中還經(jīng)受高溫氣體摩擦和粒子沖刷等惡劣環(huán)境，基體金屬或其擴(kuò)滲改性合金化層表面耐沖刷性能差，且金屬表面發(fā)射率均較低(約0.1～0.3)，使高溫輻射散熱防護(hù)能力差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，進(jìn)而提供一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護(hù)涂層制備方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護(hù)涂層制備方法，

(1)：在高溫用金屬表面制備含稀土成分的硅化物或者鋁化物過(guò)渡層。

步驟一、對(duì)基材表面預(yù)處理：800#或800#以上砂紙拋光，清除基材表面的氧化皮及污垢，沖洗。

步驟二、高溫化學(xué)滲劑配制：8～20wt％Si粉或Al粉、0.1～20wt％稀土或其氧化物，5～10wt％鹵化物活化劑(氯化銨或氟化鈉)以及余量的Al₂O₃粉末。粉體球磨1～4小時(shí)混合均勻。

步驟三、將步驟一處理后的基材工件埋置于裝有步驟二制得滲劑的容器中，并將其整體密封后置于高溫化學(xué)擴(kuò)滲爐中。

步驟四、以3～8℃/min的速率將高溫化學(xué)擴(kuò)滲爐升溫至700～1300℃，保溫5～10h后，隨爐冷卻至室溫，該過(guò)程在氬氣氣氛下進(jìn)行。

步驟五、將步驟四得到的金屬工件取出，清洗，得到基材表面為含稀土成分的硅化物或者鋁化物合金化過(guò)渡層。

(2)通過(guò)微弧氧化技術(shù)將含稀土成分的硅化物或鋁化物合金化過(guò)渡層，直接氧化轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂懈甙l(fā)射率性質(zhì)的基材氧化物/稀土氧化物/SiO₂的陶瓷涂層或基材氧化物/稀土氧化物/Al₂O₃的陶瓷涂層。

步驟六、電解液制備：將3～10g/L氫氧化鈉、5～20g/L硅酸鈉、0.1～15g/L六偏磷酸鈉，3～15g/L偏鋁酸鈉中的任意二種或二種以上混合試劑溶于去離子水中，充分溶解。

步驟七、微弧氧化外層制備：將步驟五中得到的工件作為陽(yáng)極，放置于步驟六配置的電解液中，加載交流脈沖電壓，電壓范圍在200～700V之間，時(shí)間為2～60min。

步驟八、將步驟七得到的工件取出并清洗表面，得到基材表面抗高溫氧化-耐沖刷-輻射熱防護(hù)涂層。

所述步驟二中，粉體球磨2.5小時(shí)。

所述步驟四中，將高溫化學(xué)擴(kuò)滲爐升溫至900℃，保溫6h。