[發明專利]一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法

有效

• 申請號: 201611150621.3
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106591773B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 王亞明;葛玉麟;蔡槐;陳國梁;郭立新;賈德昌;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C10/52
• 分類號: C23C10/52;C25D11/26;C25D11/34;C23F17/00
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 范光曄

1.一種高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，

(1)：在高溫用金屬表面制備含稀土成分的硅化物或者鋁化物過渡層；

步驟一、對高溫用金屬表面預處理：用800#或800#以上砂紙拋光，清除基材表面的氧化皮及污垢，沖洗；

步驟二、高溫化學滲劑配制：8～20wt％Si粉或Al粉、0.1～20wt％稀土或其氧化物，5～10wt％鹵化物活化劑以及余量的Al₂O₃粉末，上述粉體球磨1～4小時混合均勻；

步驟三、將步驟一處理后的基材工件埋置于裝有步驟二制得滲劑的容器中，并將其整體密封后置于高溫化學擴滲爐中；

步驟四、以3～8℃/min的速率將高溫化學擴滲爐升溫至700～1300℃，保溫5～10h后，隨爐冷卻至室溫，該過程在氬氣氣氛下進行；

步驟五、將步驟四得到的金屬工件取出，清洗，得到基材表面為含稀土成分的硅化物或者鋁化物合金化過渡層；

(2)通過微弧氧化技術將含稀土成分的硅化物或鋁化物合金化過渡層，直接氧化轉變為具有高發射率性質的基材氧化物/稀土氧化物/SiO₂的陶瓷涂層或基材氧化物/稀土氧化物/Al₂O₃的陶瓷涂層；

步驟六、電解液制備：將3～10g/L氫氧化鈉、5～20g/L硅酸鈉、0.1～15g/L六偏磷酸鈉，3～15g/L偏鋁酸鈉中的任意二種或二種以上混合試劑溶于去離子水中，充分溶解；

步驟七、微弧氧化外層制備：將步驟五中得到的工件作為陽極，放置于步驟六配置的電解液中，加載交流脈沖電壓，電壓范圍在200～700V之間，時間為2～60min；

步驟八、將步驟七得到的工件取出并清洗表面，得到基材表面抗高溫氧化-耐沖刷-輻射熱防護涂層。

2.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述高溫用金屬包括Ti、TiAl、Ni、Ta、Nb等的合金及其增強型復合材料。

3.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述步驟二中，粉體球磨2.5小時。

4.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述步驟四中，將高溫化學擴滲爐升溫至900℃，保溫6h。

5.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述步驟四中，升溫速率為7℃/min。

6.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述步驟七中，電壓范圍在220～600V之間，時間為20～40min。

7.根據權利要求1所述的高溫用金屬表面抗高溫氧化輻射熱防護涂層制備方法，其特征在于，所述步驟七中，電壓范圍為440V，時間為30min。