[發明專利]一種酸性染料的制備方法有效

申請號：	201611150212.3	申請日：	2016-12-14
公開（公告）號：	CN107043553B	公開（公告）日：	2019-04-23
發明（設計）人：	張為洪;黃晶;張健健	申請（專利權）人：	恒升化工有限公司
主分類號：	C09B45/01	分類號：	C09B45/01;C09B45/20;C09B67/36;C09B67/24
代理公司：	南京正聯知識產權代理有限公司 32243	代理人：	盧海洋
地址：	226200 江蘇***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種酸性染料制備方法
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【說明書】：

本發明提供了一種如式（I）的酸性染料的制備方法，包括以下步驟：式（Ⅶ）化合物在鹽酸中用亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到式（Ⅳ）化合物；式（Ⅳ）化合物與式（Ⅵ）化合物的氫氧化鈉溶液反應，得到式（Ⅲ）化合物；式（Ⅳ）化合物與式（Ⅴ）化合物的鹽酸溶液反應，得到式（Ⅱ）化合物；式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶劑中與鈷鹽進行絡合反應，得到的濕品與助劑混合均勻，噴霧干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。本發明通過結構式相近的化合物絡合成1:2不對稱酸性染料產品，既提高了產品的溶解性能，又降低了原料成本；采用溶劑法生產，提高了最終產品的有效成份；采用噴霧干燥及濕拼混標準化技術，更加清潔環保。

技術領域

本發明涉及一種不對稱型酸性染料的制備方法。

背景技術

現有技術中，式（Ⅷ）所示染料的生產采用下述工藝：式（Ⅸ）化合物在水相中與鈷鹽進行絡合反應得到式（Ⅷ）化合物，再與強堿助溶劑在耙式干燥機內混合均勻，干燥，粉碎，標準化得到相應染料產品。該工藝生產過程中物料不易分離，絡合反應不易控制，產品的性能及轉化率不穩定，最后商品化的產品溶解度為5~10g/L(90℃)，冷溶穩定性為0~5g/L（25℃）。由于分子結構式的限制以及生產工藝的缺陷，最后產出的式（Ⅷ）化合物只能通過耙式干燥機進行烘干，使得商品化過程中帶來粉塵污染這個比較嚴重的環境問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種原料成本低，溶解性能好，且無粉塵污染的酸性染料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種如式（I）的酸性染料的制備方法，

其中：R₁為SO₃M、SO₂NH₂或SO₂NHCH₃，R₂為SO₃M或SO₂NHCH₃，M為Na、K或H；

該制備方法包括以下步驟：

（1）式（Ⅶ）化合物在鹽酸中用亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到式（Ⅳ）化合物；

（2）式（Ⅳ）化合物與式（Ⅵ）化合物的氫氧化鈉溶液在溫度25~40℃、酸性條件下進行反應，得到式（Ⅲ）化合物；

（3）式（Ⅳ）化合物與式（Ⅴ）化合物的鹽酸溶液在溫度25~40℃、酸性條件下進行反應，得到式（Ⅱ）化合物；

（4）式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶劑中與鈷鹽進行絡合反應，然后加入氯化鈉和氯化鉀，蒸出溶劑后進行料液分離，過濾，抽干，得到式（Ⅰ）化合物濕品，鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷；

（5）式（Ⅰ）化合物濕品與助劑混合均勻，噴霧干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。

優選地，所述步驟（4）中，式（Ⅱ）化合物、式（Ⅲ）化合物與鈷鹽的摩爾分數比為0.1~1:1~1.9:1。