[發明專利]一種酸性染料的制備方法

有效

• 申請號: 201611150212.3
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN107043553B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 張為洪;黃晶;張健健
• 申請（專利權）人: 恒升化工有限公司
• 主分類號: C09B45/01
• 分類號: C09B45/01;C09B45/20;C09B67/36;C09B67/24
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.一種如式（I）的酸性染料的制備方法，其特征在于：

其中：R₁為SO₂NHCH₃，R₂為SO₃M，M為Na或K；

該制備方法包括以下步驟：

（1）式（Ⅶ）化合物在鹽酸中用亞硝酸鈉進行重氮化反應，得到式（Ⅳ）化合物；

（2）式（Ⅳ）化合物與式（Ⅵ）化合物的氫氧化鈉溶液在溫度25~40℃、酸性條件下進行反應，得到式（Ⅲ）化合物；

（3）式（Ⅳ）化合物與式（Ⅴ）化合物的鹽酸溶液在溫度25~40℃、酸性條件下進行反應，得到式（Ⅱ）化合物；

（4）式（Ⅱ）化合物和式（Ⅲ）化合物的混合物在溶劑中與鈷鹽進行絡合反應，然后加入氯化鈉和氯化鉀，蒸出溶劑后進行料液分離，過濾，抽干，得到式（Ⅰ）化合物濕品，所述鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷；

（5）式（Ⅰ）化合物濕品與助劑混合均勻，噴霧干燥，得到式（Ⅰ）化合物干品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，式（Ⅱ）化合物、式（Ⅲ）化合物與鈷鹽的摩爾分數比為0.1~1:1~1.9:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，溶劑為質量分數20~80％的酒精。

4.根據權利要求1所述的 制備方法，其特征在于：所述步驟（2）和步驟（3）中，酸性條件的pH值為1.5~2.5。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）和步驟（3）中，酸性條件的pH值為1.8~2.0。

6.根據權利要求1所述的 制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中的助劑為MF、NNO、Reax85A、糊精中任意兩種或兩種以上的混合。