[發明專利]一種制備二癸基氯化磷的方法在審
| 申請號： | 201611149501.1 | 申請日： | 2016-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN108610369A | 公開（公告）日： | 2018-10-02 |
| 發明（設計）人： | 閔成勇;何明聯;劉良彬;蒲冬勤;謝林 | 申請（專利權）人： | 四川中環檢測有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/52 | 分類號： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李華;溫黎娟 |
| 地址： | 646000 四川省*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 癸基 三氯氫硅 氯化磷 制備 有機溶劑 污水處理行業 旋轉蒸發儀 原子經濟性 產品應用 產物純度 檢測反應 攪拌溶解 綠色環保 水質檢測 無色液體 產業化 次膦酸 反應釜 聚四氟 蒸除 過量 殘留 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備二癸基氯化磷的方法，其特征在于，包括下述步驟：
在聚四氟反應釜中加入二癸基次膦酸和三氯氫硅，其中三氯氫硅過量，加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至60～100℃，反應6～24小時，31P-NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅，得到無色液體二癸基氯化磷。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二癸基次膦酸與三氯氫硅的摩爾比為1∶2.5～3.0。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為甲苯、三氯甲烷、苯中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為三氯甲烷。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至80℃。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至80℃，反應8小時。
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