[發明專利]高折射率、高硬度含硫光學樹脂材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201611149284.6
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN107200847B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 王明華;李國棟;張宗弢;潘敏;鄭永華;薛曉花;趙東興;劉洋;司云鳳
• 申請（專利權）人: 江蘇視科新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G75/08
• 分類號: C08G75/08;C07D331/02
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種高折射率、高硬度含硫光學樹脂材料的制備方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

I.開環、閉環反應：在反應器中加入1，3，5-三環氧丙基巰甲基苯、硫氰化物和混合溶劑，在55-60℃攪拌溶解，連續攪拌4-5小時，得到1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯；其中，該硫氰化物為硫氰化鈉、硫氰化鉀或硫氰化胺；該混合溶劑由C1-C3一元醇、二氯甲烷和水組成，1，3，5-三環氧丙基巰甲基苯、硫氰化物、混合溶劑三者質量比為1∶(2-5)∶(15-25)；

II.萃取分離：步驟I獲得的混合物用三氯甲烷萃取，有機相水洗，干燥，蒸餾得到淡黃色透明液體；

III.脫色提純：將三氯甲烷、凹凸棒土吸附劑加入到1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯中，其中三氯甲烷、吸附劑與1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯質量比為(3-5)∶(3-10)∶100，升溫至40-50℃攪拌混合15-20分鐘后，靜置2-2.5小時，溶液中少量雜質類生色團被吸附，分層過濾去除下層凹凸棒土吸附劑和三氯甲烷，最后得到無色透明1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯；

VI.固化反應：1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯與三元硫醇進行固化反應制備高折射率、高硬度含硫光學樹脂材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述C1-C3一元醇、二氯甲烷和水的重量比為2∶(1.5-2.5)∶(0.8-1.5)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述C1-C3一元醇為甲醇、乙醇和異丙醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述凹凸棒土吸附劑的粒徑為100～400目。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟VI的具體操作如下：將所述的1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯和三元硫醇類化合物按照100∶(6-25)質量比混合均勻后，在35-40℃條件下抽真空脫氣至無氣泡，注入模具中，在45-50℃固化爐中固化2-3小時，然后以10-15℃/20min升溫至100-120℃固化3-4h后，自然冷卻至室溫，脫模即得到無色透明樹脂材料。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述三元硫醇為1，3，5-三巰甲基苯。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述方法包含以下操作步驟：

I.開環、閉環反應：在反應器中加入1，3，5-三環氧丙基巰甲基苯、硫氰化物和混合溶劑，在56℃攪拌溶解，連續攪拌4-5小時，得到1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯；其中該混合溶劑由乙醇、二氯甲烷和水組成，1，3，5-三環氧丙基巰甲基苯、硫氰化物、混合溶劑三者質量比為1∶3.2∶21；

II.萃取分離：步驟I獲得的混合物用三氯甲烷萃取，有機相水洗，干燥，蒸餾得到淡黃色透明液體；

III.脫色提純：將三氯甲烷、凹凸棒土吸附劑加入到1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯中，其中三氯甲烷、吸附劑與1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯質量比為(3-5)∶(3-10)∶100，升溫至45℃攪拌混合15分鐘后，靜置2.5小時，溶液中少量雜質類生色團被吸附，分層過濾去除下層凹凸棒土吸附劑和三氯甲烷，最后得到無色透明1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯；

VI.固化反應：將1，3，5-三環硫丙基巰甲基苯和1，3，5-三巰甲基苯按照100∶16質量比混合均勻后，在40℃條件下抽真空脫氣至無氣泡，注入模具中，在50℃固化爐中固化2小時，然后以10℃/20min升溫至100℃固化3h后，自然冷卻至室溫，脫模即得到無色透明樹脂材料。

8.一種高折射率、高硬度含硫光學樹脂材料，其特征在于，其是采用權利要求1-7中任一項所述的方法制備的。

9.一種高折射率、高硬度含硫光學樹脂鏡片，其特征在于，其是采用權利要求1-7中任一項所述的方法制備的。