[發明專利]同時在線自動分析水樣中微量銨根離子和亞硝酸根離子的低壓陰、陽離子色譜-光度法

有效

• 申請號: 201611148465.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596770B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 張新申;趙正喜;莫珊;高躍昕
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/14;G01N21/31;G01N21/78;B01D15/22;B01D15/26;B01D15/36
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;郭萍

本發明提供了一種同時在線自動分析水樣中微量銨根離子和亞硝酸根離子的低壓陰、陽離子色譜?光度法，使用包括低壓泵、進樣閥、進樣環、低壓陰離子交換柱、低壓陽離子交換柱、氧化反應器、顯色反應器、光學流通池、光學檢測器、計算機處理系統、第一混合器和第二混合器的分析儀器，步驟如下：①繪制基線、②繪制試樣中NH₄⁺和NO₂^?的譜圖、③繪制標準工作曲線、④根據NH₄⁺和NO₂^?譜圖的峰高值和標準工作曲線的回歸方程計算試樣中待測NH₄⁺和NO₂^?的濃度。該方法首次將低壓離子色譜法與光度法聯用實現了水樣中微量NH₄⁺和NO₂^?的同時在線分析，具有分析成本低和分析效率高的特點。

技術領域

本發明屬于NH₄⁺與NO₂^-的檢測分析領域，特別涉及水樣中微量NH₄⁺和NO₂^-的同時在線自動分析方法。

背景技術

含氮化合物不但會對水質造成污染，而且對人體健康極為不利。NH₄⁺、NO₂^-及NO₃^-通過微生物的氧化、硝化及反硝化作用可以相互轉化。NH₄⁺的氧化會明顯降低水體中溶解氧的濃度，造成水質下降，導致光合微生物急劇增加，水體發生富營養化現象。高濃度的NH₄⁺會影響水生生物的滲透性，并可造成急性氨中毒甚至導致死亡。NH₄⁺既是影響感官水質的因素，也是工業污水排放物的重要控制指標，而NO₂^-是一種強致癌物質。因此，同時測定水中不同價態的氮素，有助于了解水體污染并評價其自凈狀況。尤其對于養殖業來說，NH₄⁺和NO₂^-具有明顯毒害作用，需要密切關注，因而對二者的分析監測極為重要。

目前，離子色譜法分析在水樣中的NH₄⁺和NO₂^-時，采用的均為高壓離子色譜，而且需要分別取樣、單獨檢測兩種離子，即通常用陰離子色譜柱和配套的陰離子洗脫體系，電導檢測分析NO₂^-，用陽離子色譜柱和配套的陽離子洗脫體系，分離檢測NH₄⁺，無法實現NH₄⁺和NO₂^-的同時分析。現有分析水樣中的NH₄⁺和NO₂^-的離子色譜法存在著以下不足：分別取樣、單獨檢測存在著分析速度慢和分析效率低的不足；高壓離子色譜采用高壓操作，高壓離子色譜儀的價格高昂，且配套使用的色譜柱屬于易耗品，其價格一般為1～2萬元/根，因而該方法的分析成本極高，難以推廣應用；同時，高壓離子色譜儀配套使用的色譜柱的柱填料為薄殼型離子樹脂，由于其交換容量很低，僅為0.01～0.02mmol/g，在分析制革廢水這類成分復雜的廢水時，色譜柱極易被污染，導致色譜柱的使用壽命縮短以及分析系統的抗干擾能力降低，因此難以在制革廢水分析行業中推廣應用。基于上述技術現狀，若能基于分析成本更低的低壓離子色譜法開發出水樣中的NH₄⁺和NO₂^-的同時在線自動分析方法，對于降低分析成本、提高分析效率都將產生積極的意義。

發明內容