[發明專利]同時在線自動分析水樣中微量銨根離子和亞硝酸根離子的低壓陰、陽離子色譜-光度法

有效

• 申請號: 201611148465.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596770B
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 張新申;趙正喜;莫珊;高躍昕
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/14;G01N21/31;G01N21/78;B01D15/22;B01D15/26;B01D15/36
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;郭萍

1.同時在線自動分析水樣中微量銨根離子和亞硝酸根離子的低壓陰、陽離子色譜-光度法，其特征在于使用包括低壓泵(1)、進樣閥(2)、進樣環(3)、低壓陰離子交換柱(4)、低壓陽離子交換柱(5)、氧化反應器(6)、顯色反應器(7)、光學流通池(8)、光學檢測器(9)、計算機處理系統(10)、第一混合器(11)、第二混合器(12)、樣品流路、推動液流路、氧化液流路和顯色液流路的分析儀器，步驟如下：

①將分析儀器設置為進樣狀態，在低壓泵(1)的驅動下，空白試樣(S₀)經樣品流路、進樣閥(2)進入進樣環(3)中；然后將分析儀器設置為分析狀態，在低壓泵(1)的驅動下，氧化液(O)經氧化液流路進入第一混合器(11)，顯色液(R)經顯色液流路進入第二混合器(12)，推動液(C)經推動液流路、進樣閥(2)進入進樣環(3)，進樣環中的空白試樣在推動液的推動下依次經低壓陰離子交換柱(4)、低壓陽離子交換柱(5)進入第一混合器(11)中與氧化液(O)混合后經氧化反應器(6)進入第二混合器(12)中，在第二混合器(12)中與顯色液(R)混合后經顯色反應器(7)進入光學流通池(8)，經光學檢測器(8)將信號傳輸給計算機處理系統(10)處理，得到基線；

②將分析儀器設置為進樣狀態，在低壓泵(1)的驅動下，試樣(S₁)經樣品流路、進樣閥(2)進入進樣環(3)中；然后將分析儀器設置為分析狀態，在低壓泵(1)的驅動下，氧化液(O)經氧化液流路進入第一混合器(11)，顯色液(R)經顯色液流路進入第二混合器(12)，推動液(C)經推動液流路、進樣閥(2)進入進樣環(3)并推動進樣環中的試樣(S₁)依次進入低壓陰離子交換柱(4)、低壓陽離子交換柱(5)中，試樣中的NH₄⁺和NO₂^-在低壓陰離子交換柱(4)、低壓陽離子交換柱(5)中被分離后，NH₄⁺和NO₂^-在推動液的作用下先后進入第一混合器(11)中與氧化液混合形成第一混合液和第二混合液，第一混合液和第二混合液經氧化反應器(6)后分別先后進入第二混合器(12)中與顯色液混合形成第三混合液和第四混合液，第三混合液和第四混合液先后進入顯色反應器(7)并發生顯色反應形成第一反應液和第二反應液，第一反應液和第二反應液先后進入光學流通池(8)，經光學檢測器(9)將信號傳輸給計算機處理系統(10)處理，得到試樣(S₁)中NH₄⁺和NO₂^-的譜圖；

③使用一系列濃度已知的NH₄⁺和NO₂^-標樣(S₂)代替試樣(S₁)，重復步驟①和②的操作，得到一系列NH₄⁺和NO₂^-標樣的譜圖，以標樣中NH₄⁺和NO₂^-的濃度為橫坐標、以標樣中NH₄⁺和NO₂^-譜圖的峰高為縱坐標繪制標準工作曲線；

④分別將試樣(S₁)中NH₄⁺和NO₂^-譜圖的峰高值代入步驟③所得標準工作曲線的回歸方程中，計算出試樣(S₁)中NH₄⁺和NO₂^-的濃度；

所述試樣(S₁)和標樣(S₂)的pH值均采用氫氧化鈉或鹽酸調節至6.9～7.1，空白試樣(S₀)為去離子水，所述推動液是由氯化鈉、氯化鉀和去離子水配制成的混合液，推動液中氯化鈉的濃度為10～15g/L，氯化鉀的濃度為1～5g/L，所述氧化液是由溴化鉀、溴酸鉀、鹽酸、氫氧化鈉和去離子水配制成的混合液，所述顯色液是由磺胺、鹽酸、鹽酸萘乙二胺和去離子水配制成的混合液，所述低壓陰離子交換柱(4)的柱填料為強堿性季胺型陰離子交換樹脂，所述低壓陽離子交換柱(5)的柱填料為磺酸型陽離子交換樹脂與苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的混合物，所述磺酸型陽離子交換樹脂與苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的混合物中，磺酸型陽離子交換樹脂與苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的質量比為1:(0.95～1.05)，磺酸型陽離子交換樹脂的交換容量為0.1～0.5mmol/g；所述強堿性季胺型陰離子交換樹脂的交換容量為3～4mmol/g。