[發(fā)明專利]一種用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡樣品臺及制樣方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611148451.5
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN107768221A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王軍華;郭茂根;鄭利鋒;蔣偉;朱春梅;張娟
• 申請（專利權(quán)）人: 萬向一二三股份公司;萬向集團公司
• 主分類號: H01J37/20
• 分類號: H01J37/20;G01N23/22
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司33109
• 代理人: 尉偉敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種產(chǎn)品的掃描電鏡樣品臺及制樣方法，具體涉及一種用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡樣品臺及制樣方法。

背景技術(shù)

掃描電子顯微鏡【簡稱掃描電鏡】是利用高能聚焦電子束在樣品表面掃描，激發(fā)出二次電子、背散射電子、特征X射線等物理信息，通過對這些物理信息的接受、放大和顯示成像，獲得樣品表面形貌及表面元素分布等信息的先進(jìn)分析測試手段。掃描電鏡具有放大倍數(shù)高，分辨率高，試樣制備簡單，綜合分析能力強，配合能譜儀等裝置可進(jìn)行微區(qū)成分分析等優(yōu)勢，是目前應(yīng)用最廣的科學(xué)研究儀器之一。

傳統(tǒng)的掃描電鏡樣品制備過程在空氣氣氛下操作，在具有優(yōu)良電子電導(dǎo)率的銅制或鋁制樣品臺表面覆蓋一層導(dǎo)電膠，將樣品灑在導(dǎo)電膠表面后放入掃描電鏡進(jìn)行分析。對于空氣或水分敏感的樣品，目前往往在充滿氬氣或者氮氣的手套箱等惰性氣氛下按照上述方法進(jìn)行制樣，但是在樣品從手套箱轉(zhuǎn)移到掃描電鏡的過程中難免會短暫暴露于空氣氣氛下。由于掃描電鏡只能進(jìn)行表面顯微組織性貌的觀察和表面微區(qū)成分分析，一些對氧氣與水分敏感的樣品會在短暫空氣暴露后發(fā)生反應(yīng)，造成表面形貌及表面元素成分不可逆的改變。因此改變傳統(tǒng)樣品制備方式，以最大程度降低甚至杜絕樣品的空氣暴露對于空氣或水分敏感的樣品分析至關(guān)重要。

申請?zhí)枺?01410134539.6，名稱為 “一種原位同步觀測和分析鋰離子電池電極反應(yīng)的方法”的中國發(fā)明專利提供了一種掃描電鏡專用電池測試密封盒。但該方法需要從電鏡外實現(xiàn)對升降臺控制，需要對設(shè)備進(jìn)行改造，造價較高。

公開號CN104730292A，名稱為“一種鋰離子電池嵌鋰態(tài)負(fù)極電鏡樣品的制備”的中國發(fā)明專利，公開了一種鋰離子電池嵌鋰態(tài)負(fù)極電鏡樣品的制備及觀測方法，該方法采用惰性氣體對樣品室內(nèi)部進(jìn)行移動式吹掃，置換內(nèi)部的空氣。不足之處在于，該方法仍需要將已經(jīng)置換氣體的樣品室打開，會有短暫的空氣暴露時間，并且需要外加惰性氣體，具有較高的運營成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要發(fā)明目的，是提供一種用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡樣品臺，運用該樣品臺可在避免空氣或水分敏感樣品在空氣中暴露的前提下，將樣品轉(zhuǎn)移到掃描電鏡內(nèi)部，并且不需要對掃描電鏡設(shè)備進(jìn)行任何改造就可以實現(xiàn)樣品的掃描觀測，以最大限度的降低運營成本。該發(fā)明的另一個發(fā)明目的在于提供一種基于所述樣品臺的用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡制樣方法。

為提供一種用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡樣品臺，本發(fā)明所用的技術(shù)方案是：一種用于空氣或水分敏感樣品的掃描電鏡樣品臺，包括基座，壓蓋，密封圈，樣品盤，左、右扭力彈簧，扭力彈簧固定件；壓蓋的后端和基座的后端鉸接，樣品盤和基座的上端相連，密封圈固定在基座前端的上端或壓蓋前端的下端上，壓蓋的前端蓋向基座的前端的上端時，密封圈的內(nèi)外圓漲擠在基座的前端的上端和壓蓋的前端之間，壓蓋的前端、密封圈和基座的前端的上端圍成一個密封的、把樣品盤包圍在其中的樣品置放空間；左、右扭力彈簧的中部分別用扭力彈簧固定件和基座的后端相連，左、右扭力彈簧的一端分別和基座的前端的左、右側(cè)固連，左、右扭力彈簧的另一端分別和壓蓋的左、右側(cè)相連。