[發明專利]一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611148190.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106589821B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 王波;曾德軍;孫帆;庾甜甜;趙杉;楊建鋒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K7/08;C08K7/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 閔岳峰

本發明涉及一種莫來石纖維/環氧樹脂復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。本發明所述制備方法先采用溶膠凝膠法獲得3Al₂O₃·2SiO₂型莫來石前驅體粉末，所得粉體在不同壓力進行模壓成型，獲得不同氣孔率的坯體。所得坯體進行高溫燒結后得到不同氣孔率的多孔莫來石陶瓷，其中，莫來石為纖維狀，并相互搭接。將預熱多孔莫來石陶瓷置于環氧樹脂、促進劑和固化劑的混合溶液中保持一定時間，經固化后，得到莫來石纖維/環氧樹脂復合材料。該制備方法可通過控制多孔材料的體積密度來調控復合材料中莫來石纖維的體積分數；另一方面，復合材料中的莫來石纖維為連續相，可大幅度提高復合材料的高低溫力學性能、熱導率、抗高溫蠕變能力。

技術領域：

本發明屬于高分子復合材料領域，具體涉及一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法。

背景技術：

環氧樹脂由于具有優異的粘接性、耐化學腐蝕性、電絕緣性以及低收縮、易加工和低成本等優點，其在膠粘劑、涂料、建筑、航天航空、電子封裝等領域具有廣泛的應用。然而，由于純環氧樹脂固化后具有較高的交聯密度，存在質脆、內應力大、和熱膨脹系數高等缺點，從而限制了其進一步應用。向環氧樹脂基體中摻雜SiO₂、Al₂O₃、CaCO₃、碳纖維、碳納米管、石墨烯等無機納米/微米粒子可有效提高材料的楊氏模量、和斷裂韌性等力學性能，同時可提高環氧樹脂材料的耐熱性、熱導率、以及介電常數等電學性能。

無機粒子的種類、添加量、粒子形態、以及分布形式對環氧樹脂復合材料的力學性能和熱學性能具有重要的影響。相比于顆粒狀的無機粒子，纖維或晶須狀無機粒子可顯著提高復合材料的斷裂韌性。但通常高長徑比的晶須填料僅在高填充量時才能形成有效導熱網絡、明顯提高復合材料熱導率。這也導致了復合材料的力學性能和加工性能大幅下降。通常情況下復合材料中納米無機粒子的質量濃度較低(通常低于0.1wt％)，無法制得高質量濃度和均勻分布的納米復合材料，在很大程度上限制了納米復合材料的應用。

微米級莫來石纖維具有良好的力學性能、優良的穩定性和耐腐蝕性，還具有高純度、高分散性、高導熱等優點，其作為增強相可有效提高環氧復合材料的熱導率和力學性能。但是采用傳統溶液共混法制備環氧復合材料時，莫來石纖維含量超過一定量時難以均勻分散，易存在缺陷；另一方面，復合材料中莫來石纖維孤立分布，對于材料熱導率、力學性能作用有限。

迄今為止仍然缺少能夠簡便、快速、有效地制備莫來石纖維含量較高、分散均勻的環氧樹脂納米復合材料的方法，且纖維在環氧樹脂基體中難以形成有效的導熱網絡。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術的缺點，提供了一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料及其制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下的技術方案予以實現：

一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，該多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料通過將環氧樹脂、環氧樹脂固化劑和促進劑的混合材料浸潤至多孔莫來石陶瓷中，并進行固化后制備得到，其中，多孔莫來石陶瓷在多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料中的體積分數為15vol％～50vol％，包括以下步驟：

1)氧化硅溶膠的制備：將正硅酸四乙酯加入乙醇中，濃度控制在0.6～0.8mol/L范圍內，然后再加入去離子水，去離子水與正硅酸四乙酯的摩爾比為(3～5)：1，將配好的溶液在室溫下磁力攪拌3～5天，得到氧化硅溶膠；

2)氧化鋁漿料的制備：將Al₂O₃粉和AlF₃粉加入到乙醇中，得到混合漿料，然后球磨得到氧化鋁漿料；