[發明專利]一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611148190.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106589821B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 王波;曾德軍;孫帆;庾甜甜;趙杉;楊建鋒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K7/08;C08K7/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 閔岳峰

1.一種多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，該多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料通過將環氧樹脂、環氧樹脂固化劑和促進劑的混合材料浸潤至多孔莫來石陶瓷中，并進行固化后制備得到，其中，多孔莫來石陶瓷在多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料中的體積分數為15vol％～50vol％，包括以下步驟：

1)氧化硅溶膠的制備：將正硅酸四乙酯加入乙醇中，濃度控制在0.6～0.8mol/L范圍內，然后再加入去離子水，去離子水與正硅酸四乙酯的摩爾比為(3～5)：1，將配好的溶液在室溫下磁力攪拌3～5天，得到氧化硅溶膠；

2)氧化鋁漿料的制備：將Al₂O₃粉和AlF₃粉加入到乙醇中，得到混合漿料，然后球磨得到氧化鋁漿料；

3)3Al₂O₃·2SiO₂型莫來石前驅體粉末的制備：將設定比例的氧化硅溶膠和氧化鋁漿料混合均勻，加入5～10mol/L濃度的氨水，pH值控制為6～7，靜置2～3h得到3Al₂O₃·2SiO₂凝膠，再將3Al₂O₃·2SiO₂凝膠放入烘箱中，在70～90℃保溫12～24h后，研磨得到3Al₂O₃·2SiO₂型莫來石前驅體粉末；

4)多孔莫來石陶瓷的制備：將步驟3)得到的3Al₂O₃·2SiO₂型莫來石前驅體粉末置于模具中，在軸向壓力下進行模壓成型，獲得不同生坯密度的坯體，將坯體放入密封的氧化鋁坩堝中進行高溫燒結，保溫后冷卻至室溫，得到不同氣孔率的多孔莫來石陶瓷，其中，燒結溫度為1000～1300℃，保溫時間為5～10h，將得到的多孔莫來石陶瓷表面研磨平整后，置于含有2～5wt％硅烷偶聯劑的無水乙醇中進行表面改性，60～80℃保溫2～5h；

5)將步驟4)表面改性后得到的多孔莫來石陶瓷預熱到70～90℃；將環氧樹脂、固化劑與促進劑的混合溶液在70～90℃下高速攪拌2～4h，混合均勻后，真空脫泡2～4h；將預熱的多孔莫來石陶瓷置于環氧樹脂、促進劑和固化劑的混合溶液中浸漬1～3h；在設定的固化制度下進行固化，得到多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中環氧樹脂選自雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂或者雙酚S型環氧樹脂中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中環氧樹脂固化劑為甲基四氫鄰苯二甲酸酐，促進劑為三苯酚。

4.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)和步驟2)中，氧化硅溶膠中的SiO₂固相含量：氧化鋁漿料中的Al₂O₃固相含量：氧化鋁漿料中的AlF₃固相含量的質量比為1：(2～3)：(0.8～1.5)。

5.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，采用氧化鋯球作為磨球，且球磨時間為12～24h。

6.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的模壓成型的壓力為80～200MPa，保壓時間1min。

7.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中，固化制度為：80℃保溫2h，升溫至130℃保溫3h，升溫至180℃，保溫3h，每個階段的升溫速率均為5℃/min。

8.根據權利要求1所述的多孔莫來石陶瓷/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中環氧樹脂、固化劑與促進劑的質量比為1：(0.6～0.9)：(0.2～0.4)。