[發(fā)明專利]氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611147259.4
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN106596768B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳磊;李澤勇;張利萍;肖秀娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤

本發(fā)明公開了一種氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的檢測方法，首先將該表面活性劑用無機(jī)酸酸化；然后用C18 SPE小柱提取有機(jī)物，并用有機(jī)溶劑將有機(jī)物從小柱中洗脫出；然后以2?溴代苯乙酮溶液、有機(jī)胺為衍生化試劑衍生洗脫得到的有機(jī)物；最后進(jìn)行HPLC分析。本方法耗時(shí)較短、操作較為簡單、準(zhǔn)確度高、不依賴脂肪酸種類，適用于所有氨基酸類表面活性劑產(chǎn)品的脂肪酸殘留檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法。

背景技術(shù)

市場上應(yīng)用最為廣泛的氨基酸類表面活性劑主要為陰離子類。它十分溫和，且發(fā)泡能力優(yōu)越，廣泛應(yīng)用于香波、浴液、洗面奶等個(gè)人護(hù)理用品領(lǐng)域。可適用于敏感型皮膚，使用后皮膚感覺柔軟舒適。

目前工業(yè)上采用肖頓-鮑曼(Schotten-Baunmann)縮合法生產(chǎn)氨基酸類表面活性劑，即脂肪酰氯和氨基酸在堿性水/親水有機(jī)溶劑混合相中反應(yīng)完成制得脂肪酰氨基酸酸鹽，然后經(jīng)無機(jī)酸酸化分離得脂肪酰氨基酸，再加堿中和而成為較純的脂肪酰氨基酸鹽。生產(chǎn)過程中不可避免的會(huì)有部分脂肪酰氯水解，故產(chǎn)品中必定會(huì)有一定量的脂肪酸殘留。殘留量的多寡會(huì)對(duì)產(chǎn)品的應(yīng)用性能產(chǎn)生直接影響，因此監(jiān)控氨基酸類表面活性劑產(chǎn)品中的脂肪酸殘留至關(guān)重要。

氨基酸表面活性劑的脂肪酸殘留檢測，衍生化GC為主要分析方法，其在靈敏度方面具有較高優(yōu)勢。但是在測定沸點(diǎn)高、相對(duì)分子質(zhì)量大、不易揮發(fā)的脂肪酸組分時(shí)存在很大局限性。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明的是提供一種氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法。

具體的技術(shù)方案如下：

一種氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，包括如下步驟：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中溶劑為丙酮，溶質(zhì)包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、軟脂酸和硬脂酸；

(2)制備待測溶液

準(zhǔn)確稱取氨基酸類表面活性劑于容量瓶中，加入體積濃度為80-85％的丙酮水溶液，然后加入無機(jī)酸，定容，得預(yù)處理液；

將所述預(yù)處理液經(jīng)C18柱吸附，然后用體積濃度為18-22％的乙腈水溶液洗滌，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脫吸附后的所述C18柱，收集洗脫液，得所述待測溶液；

(3)衍生化

準(zhǔn)確移取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液或所述待測溶液于碘量瓶中，加入2-溴代苯乙酮溶液和有機(jī)胺溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液繼續(xù)回流20-40min，冷卻后用氮?dú)獯蹈桑帽ㄈ荩脴?biāo)準(zhǔn)溶液衍生化樣品或待測溶液衍生化樣品；

(4)測定

精確吸取所述標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生化樣品，采用HPLC進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

精確吸取所述待測溶液衍生化樣品，采用HPLC進(jìn)行測定，根據(jù)檢測結(jié)果以及所述標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中的脂肪酸殘留。

在其中一些實(shí)施例中，所述HPLC的色譜條件如下：

色譜柱：C18柱；柱溫25-35℃；檢測波長244±5nm；

流動(dòng)相A：體積比為0.1％的甲酸水溶液；

流動(dòng)相B：乙腈；

梯度洗脫程序：0-35min，流動(dòng)相A由35±3％減至0％；35-40min，流動(dòng)相A保持0％不變；40min以后流動(dòng)相A增至35±3％；流速為0.8-1.2ml/min。