[發明專利]氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法

有效

• 申請號: 201611147259.4
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596768B
• 公開（公告）日: 2019-04-30
• 發明（設計）人: 陳磊;李澤勇;張利萍;肖秀娟
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 鄭彤

1.一種氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)配制標準溶液

配制不同濃度的標準溶液，其中溶劑為丙酮，溶質包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、軟脂酸和硬脂酸；

(2)制備待測溶液

準確稱取氨基酸類表面活性劑于容量瓶中，加入體積濃度為80-85％的丙酮水溶液，然后加入無機酸，定容，得預處理液；

將所述預處理液經C18柱吸附，然后用體積濃度為18-22％的乙腈水溶液洗滌，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脫吸附后的所述C18柱，收集洗脫液，得所述待測溶液；

(3)衍生化

準確移取所述標準溶液或所述待測溶液于碘量瓶中，加入2-溴代苯乙酮溶液和有機胺溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液繼續回流20-40min，冷卻后用氮氣吹干，用丙酮定容，得標準溶液衍生化樣品或待測溶液衍生化樣品；

(4)測定

精確吸取所述標準溶液衍生化樣品，采用HPLC進行測定，根據檢測結果繪制標準曲線；

精確吸取所述待測溶液衍生化樣品，采用HPLC進行測定，根據檢測結果以及所述標準曲線計算樣品中的脂肪酸殘留；

所述HPLC的色譜條件如下：

色譜柱：C18柱；柱溫25-35℃；檢測波長244±5nm；

流動相A：體積比為0.1％的甲酸水溶液；

流動相B：乙腈；

梯度洗脫程序：0-35min，流動相A由35±3％減至0％；35-40min，流動相A保持0％不變；40min以后流動相A增至35±3％；流速為0.8-1.2ml/min。

2.根據權利要求1所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，所述有機胺溶液的摩爾濃度為0.4-0.6M，其中有機胺選自三乙胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-(二甲氨基)吡啶，每ml所述標準溶液或每ml所述待測溶液加入4-6ml所述有機胺溶液。

3.根據權利要求1所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，所述2-溴代苯乙酮溶液的摩爾濃度為0.04-0.06M，其中溶劑為乙腈；每ml所述標準溶液或每ml所述待測溶液加入2-4ml所述2-溴代苯乙酮溶液。

4.根據權利要求1-3任一項所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，所述氨基酸類表面活性劑選自：脂肪酰肌氨酸、脂肪酰肌氨酸鹽、脂肪酰甘氨酸、脂肪酰甘氨酸鹽、脂肪酰丙氨酸、脂肪酰丙氨酸鹽、脂肪酸谷氨酸、脂肪酸谷氨酸鹽或脂肪酰甲基牛磺酸鹽。

5.根據權利要求1-3任一項所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，步驟(1)中所述標準溶液中辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、軟脂酸和硬脂酸的濃度均分別為5-500mg/L。

6.根據權利要求1-3任一項所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述無機酸選自鹽酸、硫酸、磷酸及硝酸。

7.根據權利要求1-3任一項所述的氨基酸類表面活性劑中脂肪酸殘留的液相檢測方法，其特征在于，所述乙酸溶液的摩爾濃度為0.6-0.7M。