[發明專利]一種方形鈀納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201611146620.1
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106735298B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 張輝;姜一;顏聿聰;楊德仁
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

本發明公開了一種方形鈀納米片，具有面心立方的結構，外露晶面為{100}，且直接生長在氧化石墨烯表面。還公開了該方形鈀納米片的制備方法，步驟為：將退火處理后的片狀氧化石墨烯與離子修飾劑、鈀前驅體、還原劑、分散劑與溶劑混合，經反應后得到方形鈀納米片；退火處理的溫度為60～120℃；離子修飾劑選自Br^?。本發明提供了一種方形鈀納米片的制備方法，制備方法簡單、可控，可制備得到形狀規則，{100}晶面外露的面心立方結構的鈀納米片。

技術領域

本發明涉及納米材料的制備領域，具體涉及一種方形鈀納米片及其制備方法。

背景技術

貴金屬納米晶由于其優異的活性和選擇性在催化領域占據了十分重要的地位，而其催化性能可以通過改變其組分、尺寸、形狀和結構進行調控。很多研究已經證明超薄的貴金屬納米片相對于傳統的納米顆粒或納米線表現出了很多不同的優良特性，此外其超大的表面積使得二維的貴金屬納米片成為一種很有前途的催化劑。現在關于二維貴金屬納米片的研究日漸升溫，人們通過一氧化碳配位、動力學控制、模板法等方法，制備得到多種高催化活性的Pd，Au，Ag納米片。

如公開號為CN101817090A的中國專利文獻中公開了一種鈀六方納米片的合成方法，在溶劑中加入鈀前驅體、表面保護劑、含鹵素離子的有機鹽或含鹵素離子的無機鹽，得到混合液；將混合液至于一氧化碳氣氛下，升溫至10～200攝氏度，再降至室溫，經純化后得到產物。

又如公開號為CN103056379A的中國專利文獻公開了一種三角鈀納米片的制備方法，將Pd前驅體溶液與植物質提取液混合，加入氫氧化鈉，震蕩、還原后制備得到。

再如黃濤等(“四方形鈀納米片的控制合成”，黃濤,李燦,吳靜,中南民族大學學報)以氯化鈀為前驅體，TEG為溶劑和還原劑，PVP為保護劑，在KI存在下，于160攝氏度油浴下制備得到。

上述方法制備得到的為不同形貌的鈀納米片，但均為{111}晶面外露。對于一些特定的催化反應，例如甲酸氧化反應，鈀的{100}晶面的反應活性最高，而到目前為止仍沒有合成{100}晶面外露的鈀納米片的報道。

石墨烯作為一種最知名，研究最廣泛的二維材料，其優異性能包括：優異的導電性和機械性能，優良的化學與熱穩定性以及超大的表面積。關于石墨烯與貴金屬納米材料的復合也得了極大的關注，石墨烯不僅給貴金屬納米材料提供了負載而且由于二者之間的相互作用顯著提高了整體的催化性能。

發明內容

本發明提供了一種方形鈀納米片的制備方法，制備方法簡單、可控，可制備得到形狀規則，{100}晶面外露的面心立方結構的鈀納米片。

具體技術方案如下：

一種方形鈀納米片，具有面心立方的結構，外露晶面為{100}，且直接生長在氧化石墨烯表面。

所述方形鈀納米片的制備方法如下：

將退火處理后的片狀氧化石墨烯與離子修飾劑、鈀前驅體、還原劑、分散劑與溶劑混合，經反應后得到方形鈀納米片；

所述的退火處理的溫度為60～120℃；

所述的離子修飾劑選自Br^-。

作為優選，所述的鈀前驅體選自氯鈀酸鈉，濃度為7×10^-3～0.021mol/L，過高濃度會使產物形成多層結構。

作為優選，所述的還原劑選自抗壞血酸(AA)，濃度為8.5×10^-3～0.017mol/L。

作為優選，所述的分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，濃度為1.14×10^-4～2.27×10^-4mol/L。

作為優選，所述的溶劑為超純水，25℃下的電阻率為18MΩ*cm。