[發明專利]一種同時檢測脂肪酰中性氨基酸表面活性劑中脂肪酸與活性物含量的方法

有效

• 申請號: 201611146500.1
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106442829B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 李澤勇;湯仲標;劉康;陳磊;戶獻雷
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/74
• 分類號: G01N30/74;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 鄭彤

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，特別是涉及一種同時檢測脂肪酰中性氨基酸表面活性劑中脂肪酸與活性物含量的方法。

背景技術

市場上應用最為廣泛的氨基酸類表面活性劑主要為陰離子類。它十分溫和，且發泡能力優越，廣泛應用于香波、浴液、洗面奶等個人護理用品領域。可適用于敏感型皮膚，使用后皮膚感覺柔軟舒適。

目前工業上采用肖頓-鮑曼(Schotten-Baunmann)縮合法生產氨基酸類表面活性劑，盡管該法的轉化率極高，產品中仍不可避免存有一定量的脂肪酸。脂肪酸與活性物的含量直接決定了產品在配方中的綜合性能表現，因此監控氨基酸類表面活性劑產品中的脂肪酸與活性物的分別含量至關重要。

氨基酸表面活性劑中的脂肪酸檢測，衍生化GC為主要分析方法，其在靈敏度方面具有較高優勢。但是在測定沸點高、相對分子質量大、不易揮發的脂肪酸組分時存在很大局限性。氨基酸表面活性劑中的活性物檢測沒有權威的方法，主要是通過核磁法或定氮法估算得到，較為粗糙。同時測定氨基酸表面活性劑中的脂肪酸與活性物的分別含量，必然存在難度大、耗時長、準確度較差等問題。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種同時檢測脂肪酰中性氨基酸表面活性劑中脂肪酸與活性物含量的方法。

具體的技術方案如下：

一種同時檢測脂肪酰中性氨基酸表面活性劑中脂肪酸與活性物含量的方法，包括如下步驟：

(1)配制脂肪酸標準溶液

配制不同濃度的脂肪酸標準溶液，其中溶劑為丙酮，溶質包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、軟脂酸和硬脂酸；

(2)配制活性物標準溶液

(3)制備待測溶液

準確稱取氨基酸類表面活性劑于容量瓶中，加入體積濃度為80-85％的丙酮水溶液，然后加入無機酸，定容，得預處理液；

將所述預處理液經C18柱吸附，然后用體積濃度為18-22％的乙腈水溶液洗滌，再真空抽干乙腈水溶液；

用丙酮洗脫吸附后的所述C18柱，收集洗脫液，得所述待測溶液；

(4)衍生化

準確移取所述脂肪酸標準溶液、活性物標準溶液或所述待測溶液于碘量瓶中，加入衍生化試劑溶液和催化劑溶液，于88-92℃下回流20-40min，再加入乙酸溶液繼續回流20-40min，冷卻后用氮氣吹干，用丙酮定容，得標準溶液衍生化樣品或待測溶液衍生化樣品；

(5)測定

精確吸取所述標準溶液衍生化樣品，采用HPLC進行測定，根據檢測結果繪制標準曲線；

精確吸取所述活性物標準溶液衍生化樣品，采用HPLC進行測定，根據檢測結果繪制標準曲線；

精確吸取所述待測溶液衍生化樣品，采用HPLC進行測定，根據檢測結果以及所述標準曲線計算樣品中的脂肪酸殘留。

在其中一些實施例中，所述HPLC的色譜條件如下：

色譜柱：C18柱；柱溫25-35℃；檢測波長244±5nm；

流動相A：體積比為0.1％的甲酸水溶液；

流動相B：體積比為55:45的甲醇/乙腈混合溶液，其中還含有占混合溶液體積比為0.05％的甲酸；

梯度洗脫程序：0-15min，流動相A的體積百分含量由35±3％減至20±3％；15-20min，流動相A的體積百分含量保持20±3％；20-40min，流動相A的體積百分含量由20±3％減至0％；40-45min，流動相A的體積百分含量保持0％；45-50min，流動相A的體積百分含量增至35±3％；流速為0.8-1.2ml/min。

在其中一些實施例中，所述衍生化試劑溶液的摩爾濃度為0.04-0.06M，其中衍生化試劑選自2-溴代苯乙酮、2,4’-二溴苯乙酮、2-溴-4’-甲氧基苯乙酮或2-溴代苯丙酮，其中溶劑為乙腈；每ml所述標準溶液或每ml所述待測溶液加入2-4ml所述2-溴代苯乙酮溶液。

在其中一些實施例中，所述催化劑溶液的摩爾濃度為0.4-0.6M，其中催化劑選自三乙胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶或4-(二甲氨基)吡啶，每ml所述標準溶液或每ml所述待測溶液加入4-6ml所述催化劑溶液。