[發明專利]一種有機磷農藥的電化學檢測方法

有效

• 申請號: 201611145712.8
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106525949B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 趙波;楊琦;邵科峰;周斌華
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種有機磷農藥的電化學檢測方法，包括以下步驟：

1)電化學傳感器的制備：將石墨烯-殼聚糖-對硫磷復合物滴涂于干凈的玻碳電極表面，制得電化學傳感器；

2)孵育液的配制：配制含有有機磷農藥和乙酰膽堿酯酶的磷酸緩沖溶液，下稱孵育液；

3)工作曲線的建立：將步驟1)所述的電化學傳感器浸入步驟2)所述孵育液中孵育，以磷酸緩沖溶液沖洗干凈，在K₃[Fe(CN)₆]溶液中進行差分脈沖伏安掃描，記錄響應電流；空白標樣的響應電流為I₀，含有有機磷農藥標樣的響應電流為I_x，響應電流的增加值ΔI等于I_x與I₀的差值；將所述ΔI與孵育液中有機磷農藥的濃度C繪制成ΔI-C工作曲線，采用線性回歸法得到ΔI-C線性回歸方程；

4)有機磷農藥的測定：將待測樣品配制為含有與步驟2)相同濃度的乙酰膽堿酯酶的孵育液，按照與步驟3)相同的方法對步驟1)所述的電化學傳感器進行孵育和差分脈沖伏安掃描，記錄響應電流；根據響應電流的增加值ΔI和ΔI-C線性回歸方程，得到相應有機磷農藥的含量。

2.根據權利要求1所述的一種有機磷農藥的電化學檢測方法，其特征在于：所述的有機磷農藥為對硫磷、辛硫磷、毒死蜱、敵敵畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、樂果、氧化樂果、二嗪磷、倍硫磷、敵百蟲中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種有機磷農藥的電化學檢測方法，其特征在于：所述的孵育液中有機磷農藥濃度依次為0ng/mL、1ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、600ng/mL、800ng/mL、1200ng/mL和1500ng/mL，其中均含有濃度為10μg/mL的乙酰膽堿酯酶。

4.根據權利要求1所述的一種有機磷農藥的電化學檢測方法，其特征在于：所述的石墨烯-殼聚糖-對硫磷復合物的制備方法是將10mg石墨烯加入到4mL質量濃度為1g/L的殼聚糖溶液中，室溫下轉速5000rpm超聲分散30min，然后加入2mL質量濃度為0.2g/L的對硫磷溶液，繼續超聲30min，置于4℃冰箱中儲存。

5.根據權利要求1所述的一種有機磷農藥的電化學檢測方法，其特征在于：所述的電化學傳感器的制備方法是將直徑為3mm的玻碳電極用Al₂O₃拋光粉打磨至鏡面，并依次用乙醇、蒸餾水超聲清洗5min，再用蒸餾水沖洗干凈；將6μL石墨烯-殼聚糖-對硫磷復合物滴涂在清洗干凈的玻碳電極表面，置于37℃真空干燥箱內晾干；然后將玻碳電極置于質量百分比濃度為0.05％的牛血清蛋白溶液中孵育30min，以封閉石墨烯-殼聚糖表面剩余的活性位點；最后用pH為7.4的磷酸緩沖溶液沖洗電極表面，制得所述電化學傳感器。

6.根據權利要求1所述的一種有機磷農藥的電化學檢測方法，其特征在于：所述電化學傳感器包括基底玻碳電極，和修飾于玻碳電極表面的石墨烯-殼聚糖-對硫磷復合物膜。