[發(fā)明專利]水和廢水中毒殺芬含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611142051.3
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106596764A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韋英亮;林葵;謝一興;江燕;潘艷坤;張思敏;楊益林;王玉清;盤楊桂;莫艷洪
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙)45118
• 代理人: 來光業(yè)

1.一種水和廢水中毒殺芬含量的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）樣品前處理，量取 500ml 樣品，全部倒入1L分液漏斗中，調(diào)節(jié)水樣的PH值至中性，然后加入30 g氯化鈉；

（2）萃取，取30ml色譜純正己烷于分液漏斗中，用手振搖30 s排氣，連續(xù)振蕩5min，靜置分層；重復(fù)萃取兩次，合并提取液，提取液通過無水硫酸鈉干燥柱后，放入濃縮管中，再用10 ml上述正己烷洗滌干燥柱，將其合并到放入濃縮管中；

（3）濃縮，將濃縮管置于氮吹儀中，在水浴溫度50℃下，濃縮至1ml；

（4）定容，萃取液濃縮定容至 1ml；

（5）測量，將前處理好的樣品用GC-MS/MS定量分析，得到水中毒殺芬的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水和廢水中毒殺芬含量的檢測方法，其特征在于：測量過程為：

（1）氣相色譜條件：色譜柱型號：HP-5MS毛細(xì)管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；進樣口溫度：260℃；柱流速：1.5 ml/min；柱溫箱升溫程序：50℃保持 1min，以 30℃/ min升至180℃，保持1 min，再以15℃/min升至250℃，保持 10min；進樣方式：脈沖不分流進樣；進樣量：1 μl；

（2）質(zhì)譜條件：離子源：EI源；傳輸線溫度260℃；離子源溫度230℃；前級、后級四極桿溫度均為150℃，QQQ碰撞池He，Quench 氣體，2.25ml/min；N2，碰撞氣，1.5ml/min ；溶劑延遲3.75min；多反應(yīng)監(jiān)測模式參數(shù)設(shè)置；

（3）峰面積積分參數(shù)的設(shè)置：由于毒殺芬異構(gòu)體數(shù)量大，積分參數(shù)設(shè)置方法為：在第一個峰出現(xiàn)前設(shè)置積分事件打開，在最后一個峰結(jié)束后設(shè)置積分事件關(guān)閉，利用斜率參數(shù)調(diào)節(jié)積分基線，使所有的毒殺芬色譜法均能夠積分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水和廢水中毒殺芬的檢測方法，其特征在于：

對于水樣為較干凈水或未嚴(yán)重污染水質(zhì)基體，采用權(quán)利要求1的（1）-（5）步驟進行；

對于水樣為基體比較復(fù)雜水質(zhì)，首先將濃縮液倒入分液漏斗中，用適量的正己烷清洗氮吹瓶，加入5 ml濃硫酸，保持正己烷和硫酸的重量比例為10:1，開始輕輕振搖，注意放氣，然后激烈振搖5～10s，靜置分層后棄去下層硫酸，重復(fù)上述操作數(shù)次至硫酸層無色為止，向凈化的有機相中加入30 ml，20g/L的硫酸鈉溶液洗滌有機相兩次，棄去水相，有機相經(jīng)過無水硫酸鈉干燥柱干燥，將脫水后的萃取液濃縮定容至1ml，然后按步驟（5）進行檢測。